【摘 要】
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目的:建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂
【机 构】
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上海交通大学医学院附属新华医院,上海计划生育科学研究所,
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目的:建立一种高效液相色谱质谱联用法同时测定黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素等8种中药成分的含量及其在我院自有制剂射干合剂中的应用。方法:色谱条件:色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温:35℃;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM),结合正负离子扫描切换,其中咖啡酸、野黄芩苷、射干苷采用负离子模式检测,黄芩苷、汉黄芩素、次野鸢尾黄素、黄芩素、麻黄碱采用正离子模式检测。结果:黄芩苷、野黄芩苷、汉黄芩素、咖啡酸、麻黄碱、射干苷、次野鸢尾黄素、黄芩素的定量限分别为1.44×10-4,4.20×10-3,2.95×10-4,7.80,4.90×10-3,4.6×10-2,3.18×10-4,4.85 ng·ml-1,检测限分别为4.32×10-5,1.3×10-3,8.84×10-5,0.77,2.90×10-4,3.33×10-4,9.5×10-5,1.46 ng·ml-1;在相应的线性范围内R2>0.992 3;日内和日间精密度(RSD)均小于5%,平均回收率均在80%~120%。结论:本方法在20 min内实现这8种化合物的分离和测定,简单、快速、灵敏、准确,可用于射干合剂多成分含量测定。
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