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摘要:目的:为了能够对红外线光谱技术是否在中药检验工作中促使检测效率和精确度提升的正确性进行确认。方法:使用5g黄连两份,划分为A、B两组,并且针对A组使用红外光谱检测技术来针对其质量加以检测,而对B组采取高效液相色谱检测技术检测,从而对两组结果差异进行检测。结果:两组试验品的检测结果精确度都较高,但是红外线检测法耗时42min,检测前处理耗时为33min,而B组检验耗时为88min,但前期需要82min时长来进行处理,两者差异明显,具备了统计学意义。结论:使用红外光谱检测技术,能够直接在不影响测量精确度的情况下,大幅度提升检测效率。
关键词:红外光谱;高效液相色谱分析;中药检验;定性分析
我国目前的中药制剂行业,存在着化学药品添加现象,并且这一状况较为严重,这不仅仅对于患者造成了生命威胁,还对于我国医药市场的发展带来了直接影响。因此,探寻更加高效、精确的质量检测措施,有着极为重要的意义。就目前来说,相关的检测方式实际上就是高效液相色谱分析法,该方式所呈现出的精确度虽然有所保障,但是所需检验时间过长。在目前科技技术发展的过程中,出现了一种红外光谱分析法,能够切实有效的满足高效率、高精度的检测需求,但是在实践方的经验并不丰富。下文主要以黄连药材作为试验药品,来对于红外光谱法所呈现出的优劣与高效液相色谱法进行对比,具体报告如下。
1 资料与方法
1.1一般资料。
本文所使用的试验品,主要是将黄连药材作为对比的检测对象,整个试验过程共计使用10g黄连,均从某药房购买,无论是批次还是生产时间都完全一致。黄连试验品划分A、B两组。由于B组在检测过程中是使用的高效液相色譜法,其中所需要的对照品从某药物制品鉴定所所购买。
1.2检测方法。
1.2.1仪器及制剂。
高效液相色谱分析仪购自专业公司,泵型号为LC-10ATVP,紫外检测器型号为SPD-M10AVP,色谱柱选用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm),色谱纯选用乙醇;红外光谱仪型号为Spectrum Gx,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能量区,即4000~400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。
1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤。
对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可;②以3∶7乙腈-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温,将检测波长设定在345nm上进行检测;③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。
1.2.3红外光谱法检测步骤。
对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末即可;②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片;③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光谱进行对比。
1.3统计项目。
统计项目主要为检测准确与否及检测时间。
1.4统计学方法。
2 结果
2.1检测准确度。
A组所呈现出的检测结果和相应的图谱进行对比,B组试验品则是和高纯度的对照品相对比,从对比的结果来看,A组结果与图谱峰值位置以及强度有着一定的相似性,而B组结果仅仅只是在出峰段相近,而峰面则是相似。由此能够看出,两组试验结果都是较为精确的。
2.2检测耗时。
具体数据见表1所示。可见,A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异显著,具备统计学意义(P<0.05)。
表1 两组检测方法耗时对比
3 结论
针对中药采取相应的定性检测措施,实际上是对压迫的质量进行评价的关键,当前医药行业中所广泛使用的一种技术就是高效液相色谱分析技术,该技术本身所呈现出的相应优势极为明显,例如在检测的精确度方面。但是从本文的试验结果来看,使用高效液相色谱分析技术,所呈现出的检测结果虽然说是极为精确的,但是该技术本身的缺陷也较为明显,那么就是在检测过程中所消耗的时间过长(在上文试验中总计花费88min进行检验),并且在正式开始检测工作之前,还要经过长时间的预备处理(上文试验中共计耗费82min进行预处理)。此外,在使用高效液相色谱法进行药物检验期间,最终的结果得出,还需要检测过程中,引入相同的高纯度药物,如果说这一高纯度药物本身就存在着一定的问题,那么实际结果也就必然受到影响。
上述的相关问题出现,实际上对于高效液相色谱法的检验措施推广,有着直接的影响。但是从红外光谱技术中,所能够明显看出的是,该技术具备了替代高效液相色谱法的优势所在。从上文的试验检测结果来看,A组检测的结果实际上与高效液相色谱法的检测精度近似,但红外光谱技术所需要的检测时间更短,在上文的试验中仅仅只耗时42min,并且药品的预处理程序也比其他方式更加简便,这直接使得整个检测工作的总计耗时大幅度减少。而从红外光谱技术本身不仅能够保证精确度,还能够极大的提升检测效率,其优势极为明显。此外,红外光谱检测技术还无需使用高精度的对照品,只需要有药典图谱存在,便能够对于其中所呈现出的相应精确度加以对比。总体来说,红外光谱检测技术的推广性要超出当前所普遍使用的复杂检测技术。
4 结语
综上所述,从上文的试验结果能够明显的看出,红外光谱检测技术能够在最大限度保证检测结果精准度的情况下,促使检测所需时间大幅度减少。而从红外光谱检测技术的所具有的各方面优势来看,该技术值得大力在药品检验行业中进行推广。
参考文献
[1]聂黎行,鲁静,林瑞超.红外和近红外光谱法在中药定性分析中的应用[J].计算机与应用化学,2011(5):541-544
[2]王宝庆,金哲雄,布现立等.红外光谱技术在传统中药领域的研究进展[J].生命科学仪器,2010(8):37-39
[3]张晓慧,刘建学.近红外光谱技术鉴别连翘产地[J].激光与红外,2008(38):342-344
[4]马长宏,单作刚,勾晓丹.红外光谱在中药检测中的应用研究[J].中国民族民间医药,2010(22):75
作者简介:
刘晓凤,女,1982年12月3日出生。2003年—2007年在黑龙江省中医药大学药学院制药工程专业学习,取得工学学士学位;2007年—2010年在黑龙江省中医药大学研究生学院中药学专业学习,取得医学硕士学位。2010年毕业后至今,一直从事药品检验、销售及质量标准研究工作。
关键词:红外光谱;高效液相色谱分析;中药检验;定性分析
我国目前的中药制剂行业,存在着化学药品添加现象,并且这一状况较为严重,这不仅仅对于患者造成了生命威胁,还对于我国医药市场的发展带来了直接影响。因此,探寻更加高效、精确的质量检测措施,有着极为重要的意义。就目前来说,相关的检测方式实际上就是高效液相色谱分析法,该方式所呈现出的精确度虽然有所保障,但是所需检验时间过长。在目前科技技术发展的过程中,出现了一种红外光谱分析法,能够切实有效的满足高效率、高精度的检测需求,但是在实践方的经验并不丰富。下文主要以黄连药材作为试验药品,来对于红外光谱法所呈现出的优劣与高效液相色谱法进行对比,具体报告如下。
1 资料与方法
1.1一般资料。
本文所使用的试验品,主要是将黄连药材作为对比的检测对象,整个试验过程共计使用10g黄连,均从某药房购买,无论是批次还是生产时间都完全一致。黄连试验品划分A、B两组。由于B组在检测过程中是使用的高效液相色譜法,其中所需要的对照品从某药物制品鉴定所所购买。
1.2检测方法。
1.2.1仪器及制剂。
高效液相色谱分析仪购自专业公司,泵型号为LC-10ATVP,紫外检测器型号为SPD-M10AVP,色谱柱选用Kromasil C18柱(250×4.6mm,5μm),色谱纯选用乙醇;红外光谱仪型号为Spectrum Gx,检测扫描器选用DTGS型,红外光谱设定在中能量区,即4000~400cm-1范围内。试验用水均为双蒸水。
1.2.2高效液相色谱分析法检测步骤。
对B组黄连药物行高效液相色谱分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末,移至圆底烧瓶中,一并加入无水乙醇8倍量,持续加热半小时,回流两次,滤液、干燥,行乙醇再溶解、微孔滤膜过滤处理即可;②以3∶7乙腈-水溶液为流动相,将流动速度控制在1ml/min,控制柱温为常温,将检测波长设定在345nm上进行检测;③先后去供试品与对照品溶液各20μL进行检测,得出高效液相色谱图,进行对比。
1.2.3红外光谱法检测步骤。
对A组黄连药物行红外光谱法监测分析,具体步骤为:①制备样品,粉碎药物,并过40目筛,形成合适粉末即可;②去适量待检测样品与溴化钾混合、研磨、压片;③将压片标本按规范放入红外色谱仪进行检测,将光谱结果与标准光谱进行对比。
1.3统计项目。
统计项目主要为检测准确与否及检测时间。
1.4统计学方法。
2 结果
2.1检测准确度。
A组所呈现出的检测结果和相应的图谱进行对比,B组试验品则是和高纯度的对照品相对比,从对比的结果来看,A组结果与图谱峰值位置以及强度有着一定的相似性,而B组结果仅仅只是在出峰段相近,而峰面则是相似。由此能够看出,两组试验结果都是较为精确的。
2.2检测耗时。
具体数据见表1所示。可见,A组方案在检测总耗时与检测前样品处理时间上均明显优于B组方案,差异显著,具备统计学意义(P<0.05)。
表1 两组检测方法耗时对比
3 结论
针对中药采取相应的定性检测措施,实际上是对压迫的质量进行评价的关键,当前医药行业中所广泛使用的一种技术就是高效液相色谱分析技术,该技术本身所呈现出的相应优势极为明显,例如在检测的精确度方面。但是从本文的试验结果来看,使用高效液相色谱分析技术,所呈现出的检测结果虽然说是极为精确的,但是该技术本身的缺陷也较为明显,那么就是在检测过程中所消耗的时间过长(在上文试验中总计花费88min进行检验),并且在正式开始检测工作之前,还要经过长时间的预备处理(上文试验中共计耗费82min进行预处理)。此外,在使用高效液相色谱法进行药物检验期间,最终的结果得出,还需要检测过程中,引入相同的高纯度药物,如果说这一高纯度药物本身就存在着一定的问题,那么实际结果也就必然受到影响。
上述的相关问题出现,实际上对于高效液相色谱法的检验措施推广,有着直接的影响。但是从红外光谱技术中,所能够明显看出的是,该技术具备了替代高效液相色谱法的优势所在。从上文的试验检测结果来看,A组检测的结果实际上与高效液相色谱法的检测精度近似,但红外光谱技术所需要的检测时间更短,在上文的试验中仅仅只耗时42min,并且药品的预处理程序也比其他方式更加简便,这直接使得整个检测工作的总计耗时大幅度减少。而从红外光谱技术本身不仅能够保证精确度,还能够极大的提升检测效率,其优势极为明显。此外,红外光谱检测技术还无需使用高精度的对照品,只需要有药典图谱存在,便能够对于其中所呈现出的相应精确度加以对比。总体来说,红外光谱检测技术的推广性要超出当前所普遍使用的复杂检测技术。
4 结语
综上所述,从上文的试验结果能够明显的看出,红外光谱检测技术能够在最大限度保证检测结果精准度的情况下,促使检测所需时间大幅度减少。而从红外光谱检测技术的所具有的各方面优势来看,该技术值得大力在药品检验行业中进行推广。
参考文献
[1]聂黎行,鲁静,林瑞超.红外和近红外光谱法在中药定性分析中的应用[J].计算机与应用化学,2011(5):541-544
[2]王宝庆,金哲雄,布现立等.红外光谱技术在传统中药领域的研究进展[J].生命科学仪器,2010(8):37-39
[3]张晓慧,刘建学.近红外光谱技术鉴别连翘产地[J].激光与红外,2008(38):342-344
[4]马长宏,单作刚,勾晓丹.红外光谱在中药检测中的应用研究[J].中国民族民间医药,2010(22):75
作者简介:
刘晓凤,女,1982年12月3日出生。2003年—2007年在黑龙江省中医药大学药学院制药工程专业学习,取得工学学士学位;2007年—2010年在黑龙江省中医药大学研究生学院中药学专业学习,取得医学硕士学位。2010年毕业后至今,一直从事药品检验、销售及质量标准研究工作。