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研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明，采用硝酸溶解样品，蒸至有硝酸铅析出后，加入盐酸酸度达20％时，基体铅以氯化铅形式沉淀，消除基体铅的影响，其它共存离子不干扰锑的测定。检出限（3σ）为0．37μg·^-1，样品加标回收率在95．0％～101．4％之间，RSD为1.73％。