【摘 要】
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目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS)对栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸类成分(亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、异亮氨酸等)进行含量测定.方法 采用超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用亲水作用色谱柱,Acquity BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以(0.25％甲酸+2 mmol?L-1甲酸铵)水(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,进样量:1μL;流速:0.4 mL?min-1,柱温:45
【机 构】
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福建中医药大学药学院,福建 福州350122;福建中医药大学生物医药研发中心,福建 福州350122;福建中医药大学药学院,福建 福州350122
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目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS)对栝楼桂枝颗粒中22个氨基酸类成分(亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、异亮氨酸等)进行含量测定.方法 采用超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定.色谱条件:采用亲水作用色谱柱,Acquity BEH(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以(0.25％甲酸+2 mmol?L-1甲酸铵)水(A)和乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,进样量:1μL;流速:0.4 mL?min-1,柱温:45℃.结果 在所设定的色谱条件下,6 min内完成对栝楼桂枝颗粒中上述22个成分的含量测定,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.9953),回收率和RSD分别在96.12～103.93％和1.49％～2.94％范围内,精密度、重复性、稳定性考察均符合分析要求.3批样品含量测定结果发现22个氨基酸中,瓜氨酸(Cit)、γ-氨基丁酸(GABA)、脯氨酸(Pro)、天冬酰胺(Asn)、精氨酸(Arg)含量较高,达到0.3 mg?g-1以上.结论 超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法定量分析方法简便、快捷、准确,分离效果较好,为揭示栝楼桂枝颗粒中氨基酸类成分的物质基础奠定实验依据.
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