苄基脒类光产碱剂合成工艺研究

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以1,5-二氮杂双环[4,3,0]-5-壬烯(DBN)为原料,采用氢化铝锂还原,于55℃下反应9 h,产物1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷最高收率可达87.9%,纯度>95.0%;再将1,5-二氮杂双环[4,3,0]壬烷分别与不同取代苄基化合物反应,合成了系列新型标题化合物,并通过对其工艺条件的考察和优化,可使系列产物最高收率达89.9%,纯度>95.6%。研究中主要还运用了HPLC、LC-MS、1HNMR对产品及中间体进行了定量和定性分析。 Using 1,5-diazabicyclo [4,3,0] -5-nonene (DBN) as starting material and lithium aluminum hydride reduction, the reaction was carried out at 55 ℃ for 9 h. The product 1,5-diazabicyclo The highest yield of [4,3,0] nonane was 87.9% with purity> 95.0%. Then 1,5-diazabicyclo [4,3,0] nonane was reacted with different substituted benzyl compounds, A series of novel title compounds were synthesized and the best yield of this series of products was 89.9% and purity> 95.6% through investigation and optimization of their technological conditions. In the research, the products and intermediates were also quantitatively and qualitatively analyzed by HPLC, LC-MS and 1HNMR.
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