真空升华法测定环戊二烯镧系金属络合物的红外光谱

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镧系金属有机络合物对氧和水极不稳定,易被氧化和水解。进行这类固体样品的红外光谱测试时,一般在充干燥惰性气体的干燥箱中,用石蜡油糊法制样。Dubeck等曾报导用这种方法制样测得一系列二茂氯化镧系金属络合物的红外光谱,在3300厘米~(-1)附近都有吸收峰。我们用干燥箱法测定过很多与之类似的镧系元素环戊二烯络合物光谱,在3500厘米~(-1)附近也有吸收(图1a)。这类络合物按其结构不应在这里出现吸收,可能是干燥箱中残留的少量氧和水使络合物破坏而造成的。干燥箱操作的另一不足之处是需多次抽空充气,很费 Lanthanide metal organic complexes of oxygen and water are very unstable, easily oxidized and hydrolyzed. Infrared spectroscopy testing of such solid samples is typically performed in a dry oven filled with dry inert gas using a paraffin paste method. Dubeck et al. Have reported the infrared spectra of a series of lanthanide-lanthanide-based metal complexes measured by this method and have absorption peaks around 3300 cm -1. We used the oven method to determine many similar lanthanide cyclopentadienyl complexes, which are also absorbed near 3500 cm -1 (Figure 1a). According to the structure of these complexes should not be absorbed here, may be left in the oven a small amount of oxygen and water caused by the destruction of the complex. Another disadvantage of oven operation is the need to evacuate several times, it is expensive
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