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摘要：本文选取了四种常见的土壤有机质含量测定技术，通过实验比较研究了它们的准确性和精密度。并得出结论：对于测定土壤有机质含量，TOC分析仪法和550℃烧失量法较为适用，不建议使用水合热重铬酸钾氧化-比色法和950℃烧失量法。
关键词：土壤;有机质;测定;技术
1.测定方法介绍
1.1 TOC分析仪法
此方法是灼烧法的一种，通过1100℃高温烧灼土样，使土壤中有机质转化为二氧化碳，测定总有机碳值（TOC），再乘以总有机碳与有机质换算系数1.724，得到最终结果。
1.2 烧失量法
烧失量法也是灼烧法的一种，原理是虽然高温灼烧下，土壤烧失量包含有除土壤有机质之外的碳酸盐、硫化物等物质含量，并不等于土壤有机质含量，但土壤有机质含量与烧失量之间存在密切联系。常用烧失量法有550℃和950℃两种。
1.3 水合热重铬酸钾氧化-比色法
此方法是通过重铬酸钾将有机质中的碳元素氧化，同时6 价铬还原成可降解的3 价铬，通过比色法测定被还原3价铬的含量，再计算出有机质含量。
2 对比实验及结果分析
2.1 取样
在哈尔滨松花江5 个采样点（兰河村、东岗村、杨生屯、老山头和张松海沟） 采集松花江沉积物泥样， 采集后立即-80℃超低温冷冻24小时，再冻干，粉碎，过120目筛。
2.2 实验方法
对以上土样采用上述方法测定分别测定3次，取平均值，以长江底沉积物标准物质（GBW07429）为参照样品， 测定3次，取平均值。分析比较各方法的稳定性和可比性，。
2.2.1 TOC分析仪法
选用杭州启鲲科技有限公司生产的CU-600型号TOC分析仪测定样品，按标准操作流程进行测定。
2.2.2 烧失量法
使用马福炉98℃下烧灼空坩埚30分钟，取出充分冷却后称重。重复上述操作至恒重。
（1）550℃烧失量法。称取大约0.5g土壤干样于坩埚，105℃下中烘干12h，转入干燥器冷却后称量，再移至马福炉550℃，灼烧5h，干燥器中冷却后称量，计算烧失量。
（2）950℃烧失量法。称取大约0.5g土壤干样于坩埚，置于马福炉中，950℃灼烧1h，冷却，称量，重复950℃灼烧30min，冷却，称量直至恒重，计算烧失量。
烧失量的计算公式为W=（M3-M2）/（M3-M1）×100%。
式中：W——土壤烧失质量分数;M1——灼烧后空坩埚质量;M2——灼烧后样品加坩埚质量;M3——灼烧前坩埚加干样质量。
2.2.3 水合热重铬酸钾氧化-比色法
取土壤干样1000mg至于烧杯，加入3mL水、10mL浓度为0.8mol/L的重铬酸钾溶液，缓慢加入10mL浓硫酸，放置至室温后，加入10mL水，摇匀静置。吸取上清液3mL于10mL比色管中，加水至刻度，摇匀。有机质含量计算公式为W=（1000×m1×1.724×1.32）/m×100%。
式中：W——土壤有机质质量分数;m1——由标准曲线查得土样含碳量;m——土样质量。
2.3 實验结果分析
已知长江底沉积物标准物质有机质质量分数真值为3.20 %，上述不同方法对长江底沉积物标准物质有机质含量的测定结果见表1。
由测定结果可以看出：按相对误差排序分析以上四种方式准确度，按结果从优到劣排序为TOC分析仪法（相对误差-3.75），550℃烧失量法（相对误差10.94），水合热重铬酸钾氧化-比色法（相对误差-14.37），990℃烧失量法（相对误差127.19）。
从以上数据可以看出，四种方法的精密度都还尚可，但950 ℃烧失量法的相对误差过大，精确度较差。
为进一步分析比较上述四种方法，对哈尔滨松花江五个采样点采集的泥土干样采用以上四种方法进行测定，结果见表2 。
根据表2数据，按结果从优到劣排序为：TOC分析仪法、水合热重铬酸钾氧化比色法、550℃烧失量法、950℃烧失量法。
通过对比可以看出，TOC分析仪法测定的结果最好，准确度最高。其次是550℃烧失量法，水合热重铬酸钾氧化-比色法的误差也比较大，而950℃烧失量法测得的误差过大，测定结果已经到了不能采用的程度。
3 结论
TOC分析仪法的准确度和精确度都比较高，因此在条件和设备允许的情况下，应当首选TOC分析仪法来测定土壤有机质含量。550℃烧失量法误差较小，操作简便，对仪器设备要求低，也可以作为测定土壤有机质含量的备选方法。不建议使用水合热重铬酸钾氧化-比色法和950℃烧失量法。
参考文献
[1]中国土壤学会.土壤农业化学分析方法[M].北京：中国农业科技出版社，2000.
[2]姜翠玲，章亦兵，范晓秋.沟渠湿地水体和底泥中有机质时空分布规律研究[J].河海大学学报：自然科学版，2004，32（6）：618-621.
（北大荒农垦集团有限公司 黑龙江 哈尔滨 150036）
关键词：土壤;有机质;测定;技术
1.测定方法介绍
1.1 TOC分析仪法
此方法是灼烧法的一种，通过1100℃高温烧灼土样，使土壤中有机质转化为二氧化碳，测定总有机碳值（TOC），再乘以总有机碳与有机质换算系数1.724，得到最终结果。
1.2 烧失量法
烧失量法也是灼烧法的一种，原理是虽然高温灼烧下，土壤烧失量包含有除土壤有机质之外的碳酸盐、硫化物等物质含量，并不等于土壤有机质含量，但土壤有机质含量与烧失量之间存在密切联系。常用烧失量法有550℃和950℃两种。
1.3 水合热重铬酸钾氧化-比色法
此方法是通过重铬酸钾将有机质中的碳元素氧化，同时6 价铬还原成可降解的3 价铬，通过比色法测定被还原3价铬的含量，再计算出有机质含量。
2 对比实验及结果分析
2.1 取样
在哈尔滨松花江5 个采样点（兰河村、东岗村、杨生屯、老山头和张松海沟） 采集松花江沉积物泥样， 采集后立即-80℃超低温冷冻24小时，再冻干，粉碎，过120目筛。
2.2 实验方法
对以上土样采用上述方法测定分别测定3次，取平均值，以长江底沉积物标准物质（GBW07429）为参照样品， 测定3次，取平均值。分析比较各方法的稳定性和可比性，。
2.2.1 TOC分析仪法
选用杭州启鲲科技有限公司生产的CU-600型号TOC分析仪测定样品，按标准操作流程进行测定。
2.2.2 烧失量法
使用马福炉98℃下烧灼空坩埚30分钟，取出充分冷却后称重。重复上述操作至恒重。
（1）550℃烧失量法。称取大约0.5g土壤干样于坩埚，105℃下中烘干12h，转入干燥器冷却后称量，再移至马福炉550℃，灼烧5h，干燥器中冷却后称量，计算烧失量。
（2）950℃烧失量法。称取大约0.5g土壤干样于坩埚，置于马福炉中，950℃灼烧1h，冷却，称量，重复950℃灼烧30min，冷却，称量直至恒重，计算烧失量。
烧失量的计算公式为W=（M3-M2）/（M3-M1）×100%。
式中：W——土壤烧失质量分数;M1——灼烧后空坩埚质量;M2——灼烧后样品加坩埚质量;M3——灼烧前坩埚加干样质量。
2.2.3 水合热重铬酸钾氧化-比色法
取土壤干样1000mg至于烧杯，加入3mL水、10mL浓度为0.8mol/L的重铬酸钾溶液，缓慢加入10mL浓硫酸，放置至室温后，加入10mL水，摇匀静置。吸取上清液3mL于10mL比色管中，加水至刻度，摇匀。有机质含量计算公式为W=（1000×m1×1.724×1.32）/m×100%。
式中：W——土壤有机质质量分数;m1——由标准曲线查得土样含碳量;m——土样质量。
2.3 實验结果分析
已知长江底沉积物标准物质有机质质量分数真值为3.20 %，上述不同方法对长江底沉积物标准物质有机质含量的测定结果见表1。
由测定结果可以看出：按相对误差排序分析以上四种方式准确度，按结果从优到劣排序为TOC分析仪法（相对误差-3.75），550℃烧失量法（相对误差10.94），水合热重铬酸钾氧化-比色法（相对误差-14.37），990℃烧失量法（相对误差127.19）。
从以上数据可以看出，四种方法的精密度都还尚可，但950 ℃烧失量法的相对误差过大，精确度较差。
为进一步分析比较上述四种方法，对哈尔滨松花江五个采样点采集的泥土干样采用以上四种方法进行测定，结果见表2 。
根据表2数据，按结果从优到劣排序为：TOC分析仪法、水合热重铬酸钾氧化比色法、550℃烧失量法、950℃烧失量法。
通过对比可以看出，TOC分析仪法测定的结果最好，准确度最高。其次是550℃烧失量法，水合热重铬酸钾氧化-比色法的误差也比较大，而950℃烧失量法测得的误差过大，测定结果已经到了不能采用的程度。
3 结论
TOC分析仪法的准确度和精确度都比较高，因此在条件和设备允许的情况下，应当首选TOC分析仪法来测定土壤有机质含量。550℃烧失量法误差较小，操作简便，对仪器设备要求低，也可以作为测定土壤有机质含量的备选方法。不建议使用水合热重铬酸钾氧化-比色法和950℃烧失量法。
参考文献
[1]中国土壤学会.土壤农业化学分析方法[M].北京：中国农业科技出版社，2000.
[2]姜翠玲，章亦兵，范晓秋.沟渠湿地水体和底泥中有机质时空分布规律研究[J].河海大学学报：自然科学版，2004，32（6）：618-621.
（北大荒农垦集团有限公司 黑龙江 哈尔滨 150036）