目的：采用高效液相色谱法建立复方硫酸双肼屈嗪三组分的含量测定方法。方法：采用 PhenomenC18柱(250×4.6mm , 5um)；流动相：0.2%辛烷磺酸钠溶液（用磷酸调节 pH 值至 3.5）；甲醇：乙腈（75：23：2）；检测波长：220nm；流速：1.0ml min-1。柱温 30℃，采用外标法计算。结果：硫酸双肼屈嗪的线形关系为 57.6～460.8μg ml-1（r=0.9999)，平均回收率为 99.7%，RSD 为 1.1%(n=9)；氢氯噻嗪的线形关系为50.0～400.0μg ml-1（r=0.9997)，平均回收率为 97.8%，RSD 为 0.9（%n=9)；盐酸可乐定的线形关系为 0.625～1.0μg ml-1（r=0.9995)，平均回收率为 98.3%，RSD 为 0.7%（n=9)。结论： HPLC 法同时测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定的含量，方法专属性好，灵敏度高，结果可靠，对进一步完善现有质量标准具有借鉴价值。