电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铌钽钨锡

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采用HCl-HNO3-HF-HClO4溶解地球化学样品,以50 mg/L酒石酸-1% HCl为测定介质克服了铌、钽、钨、锡易水解的特性,选择93 Nb、181 Ta、182W、118Sn为分析同位素及50 ng/mL185Re为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地球化学样品中微量铌、钽、钨、锡的新方法.在选定的实验条件下,铌、钽、钨、锡质谱强度与其质量浓度在0.01~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 6~0.999 8之间,方法检出限为0.003~0.090 ng/g,定量限为0.010~0.300 ng/g.将实验方法应用于岩石、土壤、水系沉积物标准物质中铌、钽、钨、锡的测定,测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)分别在1.8%~4.9%、2.4%~5.3%、2.0%~5.3%、1.7%~4.9%之间.按照实验方法对岩石、水系沉积物、土壤实际样品中铌、钽、钨、锡进行测定,相对标准偏差分别在2.1%~4.1%、2.3%~4.0%、2.4%~4.2%、1.6%~4.3%之间.
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