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采用分步静电纺丝与气相还原氮化相结合的方法,通过控制纺丝液的组成和纺丝时间,制备了用于白光LED的CaSi2O2N2:Ce/Tb、Eu叠层荧光纤维膜。采用SEM、TEM、XRD和PL等对材料进行了表征。样品在宏观上呈现完整薄膜状态,微观上保持纤维结构,TEM照片显示荧光纤维由小晶粒组成。XRD分析结果表明:1300℃氮化1 h可以得到CaSi2O2N2晶型,稀土离子的掺入没有改变CaSi2O2N2的主晶相。在近紫外激发光照射下,CaSi2O2N2:Ce/Tb、Eu叠层纤维膜两侧具有不同发射光。激发光照射E