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采用低温沉淀法合成含有Mn和Ni的碳酸盐前驱体。经焙烧处理制备了MnO2/NiO纳米复合微球。采用SEM和XRD研究了复合材料的形貌和结构。结果表明：所制备的MnO2/NiO复合微球直径约为2μm。微球表面纳米粒子稀松的排列,且粒子端口呈介孔结构。在室温下,MnO2/NiO-2薄膜传感器对NOx具有较好的气敏响应。当NOx气体浓度为100 ppm时,灵敏度达36%,响应时间为11 s。MnO2/NiO-2传感器对NOx气体的最低检测线为3 ppm。