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采用熔融旋甩（MS）技术结合放电等离子烧结（SPS）工艺制备了方钴矿化合物Ce0.8Fe4-xNixSb12（x=0～0.15）,并对样品进行了相组成及微观结构分析和热电性能表征。研究结果表明,所有样品均为单相且呈P型传导。Ni对Fe进行取代后,电导率有一定程度下降,但Seebeck系数得到显著提高。然而由于Ni取代同时导致了载流子热导的降低以及合金化散射引起晶格热导率减小而使其总热导率大幅度下降。其中,x=0.05和x=0.10样品在800K时最大无量纲热电优值均达到0.73,相比于参比样Ce0.8Fe