【摘 要】
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铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能.用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的
【机 构】
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太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室,山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003
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铁铬铝合金(Fe-Cr-Al)是一种优良的电热合金,冶炼时常加入一定量的稀土元素以提高产品的使用性能.用盐酸(1+1)溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定14种稀土元素的方法.考察了采样深度对质谱强度、氧化物产率和二价离子产率的关系,选择13.5～14.5 mm为适宜的采样深度范围;选择139La、140Ce、141Pr、146Nb、147Sm、153 Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu为测量同位素避免了质谱干扰,同时采用干扰系数校正法校正了17OH140Ce对157Gd的干扰;通过减少称样量和稀释以及103Rh和185Re双内标校正法消除了仪器漂移或基体效应产生的影响.在优化的条件下进行测定,校准曲线线性相关系数均达到了0.999 9以上;各待测同位素检出限为0.002～0.083 μg/g,方法定量限为0.01～0.42 μg/g.按照实验方法测定3个铁铬铝合金样品中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48％～9.7％,加标回收率为93％～108％.采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行方法对照试验,结果表明,两种方法对样品中La和Ce测定的结果基本一致.
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