色谱柱选择对23种防腐剂测定结果的影响

来源 :色谱 | 被引量 : 0次 | 上传用户:libolb666
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
以化妆品中23种防腐剂检测方法为例,探讨色谱柱选择对液相色谱方法测定结果的影响.参照《化妆品安全技术规范》甲基异噻唑啉酮等23个组分的检验方法,在2台不同的高效液相色谱仪上用15款不同品牌、型号的C18色谱柱检测23种防腐剂,计算色谱峰的理论塔板数和分离度,对23种组分的分离效果进行分析,并应用USP(United States Pharmacopeia)数据库和PQRI(Product Quality Research Institute)数据库等2种等效色谱柱选择方法,对不同色谱柱的分离效果及等效性进行评价和预测.实验结果表明,15款色谱柱对23种防腐剂的分离效果差异显著,仅有2款色谱柱可以实现23种组分的完全分离.USP和PQRI数据库中2种等效色谱柱选择方法均无法预测出合适的等效色谱柱,对23种防腐剂的液相色谱分析参考价值均较小.色谱柱是影响23种防腐剂液相色谱法测定结果准确性的关键因素,有关实验室在应用该方法时,应考虑色谱柱选择性差异.化妆品基质复杂,如何在现有研究成果的基础上,开发色谱柱的筛选和预测评价体系,进而指导实际样品的分离是下一步研究的重点、难点.建议有关部门在制修订检测方法时,注重色谱柱的耐用性考察,完善系统适应性指标,细化色谱柱分类和增加描述信息,指导色谱柱的合理选择,从而规避由于色谱柱使用过程中选择依据缺失而导致测定结果不准确的风险.
其他文献
DEAD-box RNA解旋酶3(DDX3)属于DEAD-box蛋白家族的一员,具有依赖ATP酶的解旋酶活性,其功能是调控RNA代谢的各个方面,包括翻译、转录、RNA稳定性、mRNA输出和mRNA剪接,进一步参与肿瘤增殖、肿瘤侵袭和转移、肿瘤耐药和肿瘤免疫治疗等多种过程.DDX3在人类癌症中的表达和功能具有组织特异性,在不同肿瘤甚至同一种肿瘤中的作用都具有争议.本文就DDX3在肿瘤中的研究进展及功能差异的相关原因展开综述.
急性肾损伤(acute kidney injury,AKI)是一种常见的临床危重症,发病机制复杂,缺乏有效的防治策略.近年来,转录组测序(RNA sequencing,RNA-seq)技术已广泛应用于AKI分子机制的研究,加深了对AKI亚型和病理生理过程的认知.与常规的全转录组测序(bulk RNA sequencing,bulk RNA-seq)不同,单细胞转录组测序(single cell RNA sequencing,scRNA-seq)可以从单细胞水平研究转录特征,为揭示AKI细胞特异性的基因表达
基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立定量分析乙拌磷及其5个代谢物(乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、内吸磷-S、内吸磷-S-砜、内吸磷-S-亚砜)的方法,应用该方法分析其在农产品(豌豆、芦笋、小麦、咖啡豆和花生)中的残留量.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经过乙腈涡旋提取(小麦、咖啡豆和花生先加水润湿),经盐析分层,取上清液经50 mg C18、50 mg PSA和50 mg NH2混合分散固相萃取净化后,经Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)
采用生物信息学方法分析人锌指蛋白219(zinc finger protein 219,ZNF219)的空间结构、理化性质、结构域、蛋白质修饰位点以及蛋白质相互作用关系等信息.分析结果显示,ZNF219为一种碱性不稳定亲水蛋白,无信号肽,属于非跨膜蛋白,定位于细胞核内,有9个zinc finger结构域,66个潜在的磷酸化位点,26个潜在的O-型糖基化位点,可能与HMGN1、MBD2等有相互作用.该研究通过多种生物信息学分析软件对ZNF219的结构及性质进行分析与预测,为研究其功能以及在癌症发生发展中的作
镉(cadmium,Cd)污染水稻田的综合防治对保障粮食品质安全非常重要,但目前生产上的降镉产品对水稻吸收镉的影响缺乏深入研究和系统评价.本研究以9311、湘晚籼12号等7个吸镉能力不同的水稻品种为材料,研究了镉离子亲和度不同的化学试剂和各种镉钝化肥料对水稻吸镉的影响,结果表明:EDTANa2能显著降低水稻幼苗对镉的吸收,土壤调理剂可以降低水稻幼苗对镉的吸收,不同镉钝化肥料都能减少水稻幼苗地上部分对镉的吸收和积累,但对根的影响具有差异;高镉土壤中,土壤调理剂、金无踪和EDTANa2可显著降低水稻各器官的镉
β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂属于兴奋剂类药物,在动物饲养和屠宰过程中的违禁使用成为食源性兴奋剂类药物残留的来源,危害人类健康.目前 β-受体激动剂、蛋白同化制剂的检测较多,β-阻断剂检测报道较少,动物源食品中 β-阻断剂检测尚无标准方法.该文建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉、鸡蛋、牛奶中 β-受体激动剂、β-阻断剂、蛋白同化制剂三大类共9种食源性兴奋剂类药物残留的方法.样品中加入乙酸铵缓冲液(pH 5.2)和 β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,在37℃条件下酶解16 h,酶解后的试样冷却至
BEST1又称BESTROPHIN-1,是位于视网膜色素上皮的一种膜蛋白,具有调节细胞体积、传导离子运输、维持细胞稳态等功能,在机体中发挥着重要的作用,且大量文献报道,该基因点突变能产生一系列视网膜退行性疾病.为了进一步研究该蛋白质的性质和功能,本研究利用生物信息学的方法对该基因序列及编码蛋白质序列进行生物信息学分析,结果表明,人BEST1位于第11号染色体,对应蛋白质是含有585个氨基酸的亲水蛋白,分子式为C3095H4722N829O808S21,具有四个跨膜结构,无信号肽,属于非分泌性蛋白,具有大量
西妥昔单抗具有较复杂的糖基化修饰,在抗原结合片段(Fab)和可结晶片段(Fc)的重链上都含有2个N-糖基化位点,其中Fab段的糖基化最为复杂,要研究清楚该位点的糖基化修饰,开发专一性切糖技术和稳定的聚糖比例分析方法是当前迫切需要解决的难题.以中国仓鼠卵巢(CHO)细胞表达的西妥昔单抗为研究对象,使用 β-N-乙酰氨基葡萄糖苷酶(Endo F2)开发了一种快速Fab段聚糖释放的方法,利用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)进行了定性和聚糖比例分析.第一步对抗体原液进行非变性酶切,抗体原液经超纯水
婴幼儿奶粉配料中的植物油易受到链格孢霉菌污染,因而链格孢霉毒素(ATs)成为该类食品的重点检测对象.该研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中链格孢酚、链孢酚单甲醚、交链孢霉烯、细交链孢菌酮酸、腾毒素、交链孢毒素Ⅰ、细格菌素7种ATs的方法.通过参数优化确定最佳的质谱与色谱条件,选取BEH-C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,然后分别对提取条件(提取剂比例及提取方式)以及固相萃取条件(萃取小柱、洗脱液种类及体积、上样液pH)进行优化,确定使用乙腈-水(84:16,v/v)为前
沉积物中皮质类固醇激素(CSs)的痕量分析对探究其在环境多介质中的赋存状况和环境行为具有重要意义.然而目前相关研究主要集中在水样中糖皮质激素的测定,对基质更为复杂的环境固体样品中CSs的定量分析研究仍十分有限亦缺乏针对性、系统性,且目标物未能覆盖大多数常见常用的糖/盐CSs.本研究系统地优化了样品前处理过程和仪器分析中影响24种CSs测定准确性和灵敏度的条件,建立了采用超声波提取联合固相萃取技术对样品进行前处理,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定沉积物中24种CSs的分析方法.沉