【摘 要】
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缩水甘油醚基烯丙基聚氧乙烯醚是制备有机硅柔软剂的重要中间体,常用酸、碱催化法生成的副产物较多,产率较低。文中采用NaH催化法,以烯丙基聚氧乙烯醚400和环氧氯丙烷为原料,
【基金项目】
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江苏省研究生创新项目(FZ201810);南通市科技项目(JC2018041);内蒙古重大专项(zdzx2018060)
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缩水甘油醚基烯丙基聚氧乙烯醚是制备有机硅柔软剂的重要中间体,常用酸、碱催化法生成的副产物较多,产率较低。文中采用NaH催化法,以烯丙基聚氧乙烯醚400和环氧氯丙烷为原料,在NaH催化作用下,通过开环反应生成烯丙基聚氧乙烯氯醇醚中间体,在NaOH作用下发生闭环反应生成缩水甘油醚基烯丙基聚氧乙烯醚,研究了反应条件对产物封端率的影响,优化了合成工艺,测定了合成产物的封端率,并对合成产物进行了红外光谱分析。结果表明,NaH催化法合成产物的红外光谱含有C=C双键和环氧基,确定了合成产物结构为缩水甘油醚基烯丙基聚氧乙烯醚;合成优化工艺为n(烯丙基聚醚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(NaOH)=1.00∶1.75∶1.50,开环温度为70℃,闭环温度为35℃,开环时间1.5 h,闭环时间2.0 h,NaH催化剂用量为4.0‰(以反应物总质量计),最终产物封端率为95.18%。
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