【摘 要】
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目的 建立测定棉籽中单氰胺残留的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),研究棉籽中单氰胺的储藏稳定性和大田施药后单氰胺在棉籽中的残留行为及其消解规律.方法 样品用乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取,离心后用丹磺酰氯进行衍生化反应,离心、过膜,滤液用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.用所建立的检测方法对储藏试验样品和残留试验样品进行测定和分析.结果 在0.01、0.04、0.40、4.00、50.00 m
【机 构】
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南开大学, 农药国家工程研究中心, 天津 300071
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目的 建立测定棉籽中单氰胺残留的液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),研究棉籽中单氰胺的储藏稳定性和大田施药后单氰胺在棉籽中的残留行为及其消解规律.方法 样品用乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取,离心后用丹磺酰氯进行衍生化反应,离心、过膜,滤液用液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量.用所建立的检测方法对储藏试验样品和残留试验样品进行测定和分析.结果 在0.01、0.04、0.40、4.00、50.00 mg/kg 5个添加水平下,棉籽样品中单氰胺的平均回收率为75.7％～91.4％,相对标准偏差(n=5)为2.0％～5.5％,定量限为0.010 mg/kg.储藏稳定性试验结果表明:棉籽样品在低于?18℃条件下储藏56 d,单氰胺降解率小于30％.残留试验结果表明:20％单氰胺水剂按照用药量20倍液(有效成分浓度:10 g/kg)施药1次,采收间隔期15、25 d,收获的棉籽中单氰胺残留量为<0.010～0.018 mg/kg;单氰胺在棉籽中的消解半衰期为2.6～5.1 d.结论 该检测方法准确、灵敏且简便、快速,满足农药残留检测要求;不高于-18℃储藏条件下,单氰胺在棉籽中的储藏稳定期为56 d;依据单氰胺在棉籽中的残留行为,本研究提出了20％单氰胺水剂作为脱叶剂在棉花上的合理使用建议.
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