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建立了氰戊菊酯、乐果在小麦中残留量的检测方法。样品以乙腈提取,硅胶柱净化,毛细管柱气相色谱法测定。在乐果和氰戊菊酯标准液添加水平为0.05-1.00 mg/kg时,麦穗和麦秆的回收率在88.79%-101.88%之间,变异系数最大为7.73%。该方法对氰戊菊酯和乐果在小麦中的最低检测浓度分别为0.020和0.014mg/kg,符合农药残留分析要求。