反相HPLC测定钒、铌、钽的2_(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物

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以2-(2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(PADAP)为柱前衍生试剂,在含0.1%酒石酸的10mmo1/L(pH3.5)HAc-NaAc缓冲溶液的甲醇/水(50∶50,V/V)中(580nm检测),在C18柱上于11min内实现了V、Nb、Ta的同时分离及测定,检出限(S/N=3)为0.34、0.29、7.30ng/mL。该法灵敏度高,用于矿样分析所得结果与推荐值相符,标准加入回收率为99.0%~101.1%。 In a methanol / water solution of 10 mmol / L (pH 3.5) HAc-NaAc buffer solution containing 0.1% tartaric acid with 2- (2-pyridylazo) -5-diethylaminophenol (PADAP) Simultaneous separation and determination of V, Nb and Ta were achieved on C18 column in 11 min with water (50:50, V / V) at 580 nm. The detection limit (S / N = 3) was 0.34 , 0.29, 7.30 ng / mL. The method has high sensitivity and is suitable for the analysis of mineral samples and the recommended values. The standard recovery rate is 99.0% ~ 101.1%.
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