提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明:以10mL硝酸为沉淀介质,3.0g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20min后过滤沉淀并用50g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%~67%的二氧化硅。