目的:建立静态顶空气相色谱-内标法测定保健酒中的高级醇类和酯类。方法:样品混匀,精密加入顶空瓶中,密塞,采用HP-INNOWAX毛细色谱柱（30 m×0.53 mm×1.00μm）分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气。结果:高级醇类在20～600μg·ml^-1,酯类在4～100μg·ml^-1浓度范围内峰面积与质量浓度线性关系良好（r为0.999 3～1.000 0）,平均回收率为70%～110%,RSD%小于10%（n=6）,方法的检出限0.3～2.5μg·ml^-1,定量限为0.9～8.2μg·ml^-1。在优化条件下,对6批次样品进行检测,利用各待测物相对于乙酸正戊酯（内标）的相对校正因子,内标法计算其含量。6批次样品高级醇含量顺序为异戊醇>乙酸乙酯>异丁醇>已丙醇>仲丁醇,异戊醇含量最高。结论:该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。