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目的:建立以气相色谱-质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法:色谱柱为DB-5型石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),样品用乙醚超声提取,采用选择离子监测(SIM)法定量。结果:冰片检测浓度在10.0~500.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%(n=6);最低检测限为10pg。结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制。