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【摘要】废水中氨氮的测定对重点源的废水排放控制有着十分重要的意义。在实际测定中会遇到加入酒石酸钾钠溶液后出现浑浊甚至沉淀的情况，影响结果的测定。本实验采用蒸馏法对淀粉厂的废水进行处理并探讨解决加入酒石酸钾钠溶液后浑浊的方法：不加入酒石酸钾钠溶液。
【关键词】水;氨氮;纳氏试剂光度法;酒石酸钾钠;解决浑浊
0.引言
我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染，甚至有的受到严重污染。氨氮（NH3-N）污染是水体中常见的污染。国家采取的对策措施之一就是控制污染，而氨氮是“十二五”全国污染物排放总量控制指标之一，因此重点污染源废水中氨氮的测定越来越重要。
1.实验部份
1.1方法原理
碘化钾与碘化汞的碱性溶液与水中游离氨或铵盐反应生成淡红棕色胶态化合物，于420nm波长处测量其吸光度。
1.2干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及锰、镁、铁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。因此，须经过絮凝沉淀或蒸馏处理消除干扰。
1.3仪器
分光光度计、pH计
1.4试剂
1.4.1铵标准使用液
移取5.00ml氨标准溶液（1000mg/ml）于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
1.4.2纳氏试剂
碘化钾—二氯化汞—氢氧化钾
称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过液。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
1.4.3酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
1.4.4硼酸溶液
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
1.5结果计算
水样测得的吸光度减去空白的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（ug）氨氮（N，mg/l）=m/v式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（ug）
V—水样体积（ml）
1.6分析步骤
1.6.1标准曲线的绘制
标准曲线是实验的重要部分，只有绘制出准确的标准曲线，才能根据标准曲线准确计算水样中的氨氮含量，从而得到水样中氨氮的准确浓度。因此，采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法，相应地也要绘制不加入酒石酸钾钠溶液的标准曲线。下面是是两条标准曲线，一条标准曲线加入了酒石酸钾钠溶液，一条标准曲线不加入酒石酸钾钠溶液。
(1)标准曲线一：加入酒石酸钾钠溶液
实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml铵标准使用液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。分别向比色管中加入无氨水至标线。再加入1.00ml酒石酸钾钠溶液，并摇匀。最后分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
实验数据记录如下：
根据实验数据绘制标准曲线如下：
两个环标样(200542)：（1.50±0.07)的值分别为：
氨氮含量（ug）=(0.232+0.00378)/0.00793=29.733
氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.49
氨氮含量（ug）=(0.235+0.00378)/0.00793=30.111
氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.51
(2)标准曲线二：不加入酒石酸钾钠溶液
实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml的氨氮标准工作溶液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。所有比色管均加入无氨水至标线。分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
实验数据记录如下：
根据实验数据绘制标准曲线如下：
两个环标样（200542）：（1.50±0.07)的值分别为：
氨氮含量（ug）=(0.230+0.00272)/0.007657=30.394
氨氮浓度（mg/l）=30.394/20=1.52
氨氮含量（ug）=(0.226+0.00272)/0.007657=29.872
氨氮浓度（mg/l）=29.872/20=1.49
(3)讨论
从标准工作曲线图中可以看出，两条曲线均较为平滑，所有的点也几乎平均分布在曲线两侧，r达到了0.9999，应该是比较成功的实验。加入酒石酸钾钠溶液或者不加入酒石酸钾钠溶液对标准曲线、对环标样的测定结果影响不大。酒石酸钾钠溶液的的作用是为了消除一些金属离子的干扰，由此看出，可采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法测定需要蒸馏的水样。
1.7水样的测定
1.7.1水样预处理
天生桥淀粉厂黄浆水1-1、1-2、1-3，空白取250.0ml无氨水于凯氏烧瓶，水样分别取100.00ml水样于250ml于凯氏烧瓶中，加无氨水至250.0ml,加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
1.7.2水样的测定
测定时加入酒石酸钾钠的馏出液出现浑浊，无法测定。取4个干净的50ml的比色管，分别取5.00ml馏出液，加无氨水至标线，分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
水样氨氮测定实验数据如下：
水样中氨氮浓度：
黄浆水（1-1）氨氮含量（ug）=(0.294+0.00272)/0.007657=38.753
氨氮浓度（mg/l）=38.753/5*2.5=19.38
黄浆水（1-2）氨氮含量（ug）=(0.288+0.00272)/0.007657=37.969
氨氮浓度（mg/l）=37.969/5*2.5=18.98
黄浆水（1-3）氨氮含量（ug）=(0.280+0.00272)/0.007657=36.924
氨氮浓度（mg/l）=36.402/5*2.5=18.46
1.7.3讨论
在分析淀粉厂等的废水时，经过蒸馏处理后的馏出液加入酒石酸钾钠溶液会出现浑浊，无法测定其浓度。这时候不加入酒石酸钾钠溶液，溶液反而清澈透明，在此情况下，选择不加酒石酸钾钠溶液有利于对废水的分析，可以顺利准确地测出其浓度。此时所使用的标准曲线也相应地不加入酒石酸钾钠溶液，
2.结论
废水中氨氮的准确测定有利于污染控制。本实验中，淀粉厂的废水经过蒸馏处理后，取适量进行分析，加入掩蔽剂酒石酸钾钠溶液后馏出液出现浑浊，采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法及运用相应的不加入酒石酸钾钠的标准曲线，可以测出其浓度。通过实验证明：用纳氏试剂光度法测定废水中的氨氮时，在馏出液加入酒石酸钾钠溶液出现浑浊的情况下，可采取不加入酒石酸钾钠的措施。■
【参考文献】
［１］国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)增补版.中国环境科学出版社：6，276－281.
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文
【关键词】水;氨氮;纳氏试剂光度法;酒石酸钾钠;解决浑浊
0.引言
我国的水资源和水环境主要有淡水资源短缺、水资源浪费严重、水质污染严重三大问题。我国江河湖库淡水普遍受到了污染，甚至有的受到严重污染。氨氮（NH3-N）污染是水体中常见的污染。国家采取的对策措施之一就是控制污染，而氨氮是“十二五”全国污染物排放总量控制指标之一，因此重点污染源废水中氨氮的测定越来越重要。
1.实验部份
1.1方法原理
碘化钾与碘化汞的碱性溶液与水中游离氨或铵盐反应生成淡红棕色胶态化合物，于420nm波长处测量其吸光度。
1.2干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及锰、镁、铁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。因此，须经过絮凝沉淀或蒸馏处理消除干扰。
1.3仪器
分光光度计、pH计
1.4试剂
1.4.1铵标准使用液
移取5.00ml氨标准溶液（1000mg/ml）于500ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
1.4.2纳氏试剂
碘化钾—二氯化汞—氢氧化钾
称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过液。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
1.4.3酒石酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
1.4.4硼酸溶液
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
1.5结果计算
水样测得的吸光度减去空白的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（ug）氨氮（N，mg/l）=m/v式中：m—由校准曲线查得的氨氮量（ug）
V—水样体积（ml）
1.6分析步骤
1.6.1标准曲线的绘制
标准曲线是实验的重要部分，只有绘制出准确的标准曲线，才能根据标准曲线准确计算水样中的氨氮含量，从而得到水样中氨氮的准确浓度。因此，采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法，相应地也要绘制不加入酒石酸钾钠溶液的标准曲线。下面是是两条标准曲线，一条标准曲线加入了酒石酸钾钠溶液，一条标准曲线不加入酒石酸钾钠溶液。
(1)标准曲线一：加入酒石酸钾钠溶液
实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml铵标准使用液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。分别向比色管中加入无氨水至标线。再加入1.00ml酒石酸钾钠溶液，并摇匀。最后分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
实验数据记录如下：
根据实验数据绘制标准曲线如下：
两个环标样(200542)：（1.50±0.07)的值分别为：
氨氮含量（ug）=(0.232+0.00378)/0.00793=29.733
氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.49
氨氮含量（ug）=(0.235+0.00378)/0.00793=30.111
氨氮浓度（mg/l）=29.733/20=1.51
(2)标准曲线二：不加入酒石酸钾钠溶液
实验步骤如下：取7个干净的50ml的比色管，分别加入0.00 ml、0.5 ml、0.10 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、和10.00 ml的氨氮标准工作溶液，则它们所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5μg、10μg、30.0μg、50.0μg、70.0μg 和100.0μg。所有比色管均加入无氨水至标线。分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
实验数据记录如下：
根据实验数据绘制标准曲线如下：
两个环标样（200542）：（1.50±0.07)的值分别为：
氨氮含量（ug）=(0.230+0.00272)/0.007657=30.394
氨氮浓度（mg/l）=30.394/20=1.52
氨氮含量（ug）=(0.226+0.00272)/0.007657=29.872
氨氮浓度（mg/l）=29.872/20=1.49
(3)讨论
从标准工作曲线图中可以看出，两条曲线均较为平滑，所有的点也几乎平均分布在曲线两侧，r达到了0.9999，应该是比较成功的实验。加入酒石酸钾钠溶液或者不加入酒石酸钾钠溶液对标准曲线、对环标样的测定结果影响不大。酒石酸钾钠溶液的的作用是为了消除一些金属离子的干扰，由此看出，可采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法测定需要蒸馏的水样。
1.7水样的测定
1.7.1水样预处理
天生桥淀粉厂黄浆水1-1、1-2、1-3，空白取250.0ml无氨水于凯氏烧瓶，水样分别取100.00ml水样于250ml于凯氏烧瓶中，加无氨水至250.0ml,加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接冷凝管，导管下端插入硼酸吸收液面下，加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
1.7.2水样的测定
测定时加入酒石酸钾钠的馏出液出现浑浊，无法测定。取4个干净的50ml的比色管，分别取5.00ml馏出液，加无氨水至标线，分别向比色管中加入1.5ml纳氏试剂，并摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm比色皿，以无氨水作参比，测量吸光度。
水样氨氮测定实验数据如下：
水样中氨氮浓度：
黄浆水（1-1）氨氮含量（ug）=(0.294+0.00272)/0.007657=38.753
氨氮浓度（mg/l）=38.753/5*2.5=19.38
黄浆水（1-2）氨氮含量（ug）=(0.288+0.00272)/0.007657=37.969
氨氮浓度（mg/l）=37.969/5*2.5=18.98
黄浆水（1-3）氨氮含量（ug）=(0.280+0.00272)/0.007657=36.924
氨氮浓度（mg/l）=36.402/5*2.5=18.46
1.7.3讨论
在分析淀粉厂等的废水时，经过蒸馏处理后的馏出液加入酒石酸钾钠溶液会出现浑浊，无法测定其浓度。这时候不加入酒石酸钾钠溶液，溶液反而清澈透明，在此情况下，选择不加酒石酸钾钠溶液有利于对废水的分析，可以顺利准确地测出其浓度。此时所使用的标准曲线也相应地不加入酒石酸钾钠溶液，
2.结论
废水中氨氮的准确测定有利于污染控制。本实验中，淀粉厂的废水经过蒸馏处理后，取适量进行分析，加入掩蔽剂酒石酸钾钠溶液后馏出液出现浑浊，采用不加入酒石酸钾钠溶液的方法及运用相应的不加入酒石酸钾钠的标准曲线，可以测出其浓度。通过实验证明：用纳氏试剂光度法测定废水中的氨氮时，在馏出液加入酒石酸钾钠溶液出现浑浊的情况下，可采取不加入酒石酸钾钠的措施。■
【参考文献】
［１］国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版)增补版.中国环境科学出版社：6，276－281.
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