HPLC-MS/MS法测定老年糖尿病患者血浆中苯甲酸阿格列汀浓度

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目的:采用HPLC-MS/MS法测定老年糖尿病患者血浆中苯甲酸阿格列汀的浓度。方法:采用蛋白沉淀的方法处理样品,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),使用乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,正离子模式对血浆样品中的苯甲酸阿格列汀浓度进行定量检测,阿格列汀和西格列汀的检测离子对分别为m/z 340.0→116.0和m/z 408.0→235.0。结果:人血浆中苯甲酸阿格列汀在1~200 ng·mL-1浓度范围线性关系良好,定量下限为1 ng·mL-1,批内、批间准确度分别为99.1%~108.5%、102.4%~109.2%,批内和批间的精密度RSD均<8.9%,平均提取回收率为86.4%~95.6%,基质效应为95.1%~106.7%。结论:本试验建立的方法简单,灵敏度和准确性高,适用于苯甲酸阿格列汀在老年糖尿病患者血浆中的含量测定。
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