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为完善止痢散质量标准，采用氢化物发生-原子荧光光谱法对止痢散中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3．0％盐酸溶液，还原剂为含0．5％氢氧化钾的1％硼氢化钾溶液，氩气载气流量为600mL／mL，砷空心阴极灯电流为60mA。砷元素进样浓度在0～100ng／mL范围内与荧光强度值呈良好的线性关系（r=0．9999）；样品平均回收率为95．3％（n=6），RSD为1．9％。本方法简便、准确度高、重复性好，为进一步控制止痢散的质量提供了依据。