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摘要 在碱性介质中，三聚氰胺对鲁米诺-过氧化氢化学发光体系有较强的抑制作用，据此结合流动注射技术建立了测定痕量三聚氰胺的化学发光方法，本方法在最优条件下测定三聚氰胺的线性范围为5.0×10-2～1.0 μg/mL，检出限为1.69×10-3 μg/mL，对1.0 μg/mL三聚氰胺测定的相对标准偏差为1.04%（n=11），该方法应用于水样中三聚氰胺的测定，结果令人满意。
关键词 流动注射；化学发光；鲁米诺；三聚氰胺
中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)101-0172-01
三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，主要作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，食品（如奶粉）中如加入三聚氰胺会造成其蛋白质含量增高的假象，长期食用含三聚氰胺的食品会对生殖能力造成损害、并诱发膀胱或肾结石等疾病，目前，测定三聚氰胺的方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法等，而化学发光法的报道甚少。本文研究发现，在碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-过氧化氢发光体系有抑制作用，据此，结合流动注射技术建立了测定三聚氰胺的新方法，该方法操作简便、测定快捷、灵敏，可用于水样中三聚氰胺的测定，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
IFFL-D型智能流动注射化学发光分析仪（西安瑞科电子设备有限公司）；天子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。
鲁米诺储备液（1.0×10-2 mol/L）：准确称取0.443 g鲁米诺，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液溶解转移并定溶于250 mL的棕色容量瓶中，摇匀，于4℃下避光保存7天后使用。
三聚氰胺储备液（10 mg/L）：准确称取0.005 g三聚氰胺，用少量甲醇溶解，用水将其转移并定容至500 mL容量瓶中，摇匀，使用时用水逐级稀释到所需浓度。
过氧化氢储备液：30% H2O2溶液，使用时逐级稀释。
以上所用试剂均为分析纯，所用水为二次去离子水。
1.2 试验方法
2 结果与讨论
2.1 实验条件的优化
2.1.1 鲁米诺浓度的选择
鲁米诺作为发光试剂，实验考查了鲁米诺浓度（2.5×10-5～1.75×10-4
mol/L）对化学发光强度的影响，当鲁米诺为1.0×10-4 mol/L时相对发光强度最大，且有最佳信噪比。
2.1.2 过氧化氢浓度的选择
过氧化氢溶液是此化学发光反应中的氧化剂，实验考察了过氧化氢浓度（4.0×10-5～4.0×10-4 mol/L）对化学发光强度的影响，实验表明，过氧化氢浓度为2.0×10-4 mol/L时?I最大，且具有最佳信噪比。
2.1.3 氢氧化钠浓度的选择
2.1.4 仪器负高压，流速，阀池距的选择
考察了负高压、阀池距、流速等测定参数对体系?I的影响，结果表明，当负高压为800 V，泵速为4.5 mL/min，输液管内径为0.8 mm，阀池距为8 cm时可获得最大的相对发光强度。
2.2 工作曲线
2.3 干扰试验
2.4 样品分析
由于实际水样中三聚氰胺含量很少，为了验证本实验方法的可靠性，对环境水样进行加标回收处理。取废水样200 mL于分液漏斗中，滤去杂质不溶物，稀硫酸调节pH为6左右，加入20 mL EDTA，取10 mL处理样品，用已建立的分析测定方法对三聚氰胺的进行测定。
参考文献
[1]覃东立,战培荣,陈中祥.分析实验室[J].2009,28(9):116-118.
[2]王亚吨,林海丹,邓国东等.检测分析[J].2008,17(3):41-42.
关键词 流动注射；化学发光；鲁米诺；三聚氰胺
中图分类号 O657 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2012)101-0172-01
三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，主要作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，食品（如奶粉）中如加入三聚氰胺会造成其蛋白质含量增高的假象，长期食用含三聚氰胺的食品会对生殖能力造成损害、并诱发膀胱或肾结石等疾病，目前，测定三聚氰胺的方法有高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、毛细管电泳法、酶联免疫分析法等，而化学发光法的报道甚少。本文研究发现，在碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-过氧化氢发光体系有抑制作用，据此，结合流动注射技术建立了测定三聚氰胺的新方法，该方法操作简便、测定快捷、灵敏，可用于水样中三聚氰胺的测定，结果令人满意。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
IFFL-D型智能流动注射化学发光分析仪（西安瑞科电子设备有限公司）；天子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。
鲁米诺储备液（1.0×10-2 mol/L）：准确称取0.443 g鲁米诺，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液溶解转移并定溶于250 mL的棕色容量瓶中，摇匀，于4℃下避光保存7天后使用。
三聚氰胺储备液（10 mg/L）：准确称取0.005 g三聚氰胺，用少量甲醇溶解，用水将其转移并定容至500 mL容量瓶中，摇匀，使用时用水逐级稀释到所需浓度。
过氧化氢储备液：30% H2O2溶液，使用时逐级稀释。
以上所用试剂均为分析纯，所用水为二次去离子水。
1.2 试验方法
2 结果与讨论
2.1 实验条件的优化
2.1.1 鲁米诺浓度的选择
鲁米诺作为发光试剂，实验考查了鲁米诺浓度（2.5×10-5～1.75×10-4
mol/L）对化学发光强度的影响，当鲁米诺为1.0×10-4 mol/L时相对发光强度最大，且有最佳信噪比。
2.1.2 过氧化氢浓度的选择
过氧化氢溶液是此化学发光反应中的氧化剂，实验考察了过氧化氢浓度（4.0×10-5～4.0×10-4 mol/L）对化学发光强度的影响，实验表明，过氧化氢浓度为2.0×10-4 mol/L时?I最大，且具有最佳信噪比。
2.1.3 氢氧化钠浓度的选择
2.1.4 仪器负高压，流速，阀池距的选择
考察了负高压、阀池距、流速等测定参数对体系?I的影响，结果表明，当负高压为800 V，泵速为4.5 mL/min，输液管内径为0.8 mm，阀池距为8 cm时可获得最大的相对发光强度。
2.2 工作曲线
2.3 干扰试验
2.4 样品分析
由于实际水样中三聚氰胺含量很少，为了验证本实验方法的可靠性，对环境水样进行加标回收处理。取废水样200 mL于分液漏斗中，滤去杂质不溶物，稀硫酸调节pH为6左右，加入20 mL EDTA，取10 mL处理样品，用已建立的分析测定方法对三聚氰胺的进行测定。
参考文献
[1]覃东立,战培荣,陈中祥.分析实验室[J].2009,28(9):116-118.
[2]王亚吨,林海丹,邓国东等.检测分析[J].2008,17(3):41-42.