格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留

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建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法(GC-MS/MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1∶10,v/v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和Florisil固相萃取净化,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限(LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg/kg(以Sn计),在10、20、50、200μg/kg(以Sn计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。
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