基于高分辨质谱及三重四极杆质谱的蘑菇中7种蘑菇毒素的筛查及定量分析

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建立了高分辨质谱筛查及三重四极杆质谱定量蘑菇中α-鹅膏毒肽、 β-鹅膏毒肽、 γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、二羟鬼笔毒肽、毒蝇母、鹅膏蕈氨酸7种蘑菇毒素的分析方法。蘑菇样品采用纯水提取,HLB柱净化除杂后经超高效液相色谱分离,采用高分辨质谱,在电喷雾离子源正离子(ESI+)扫描模式、全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/ddMS2)模式下进行数据库建立、筛查定性,同时利用液相色谱-串联质谱技术对样品进行定量分析。结果表明,利用高分辨质谱成功构建了可用于快速筛查蘑菇中7种蘑菇毒素的靶向筛查数据库,同时建立了基于三重四极杆质谱的定量方法。7种蘑菇毒素在20~1 000 ng/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 0~0.999 6,平均回收率为79.7%~117.3%,相对标准偏差为1.9%~9.4%,检出限为0.4~5.8μg/kg,定量限为1.3~19.1μg/kg。建立的高分辨质谱筛查方法能在无标准物质状况下对未知样品进行快速准确定性,在此基础上,构建的三重四极杆质谱定量方法具有较高的灵敏度和回收率。该技术方法适用于蘑菇中7种蘑菇毒素的检测,为蘑菇毒素的应急检测及食品安全保障提供了重要技术手段。
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