大鼠及犬血浆分析方法学验证

来源 :中国药理学与毒理学杂志 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chnlaozhang
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目的建立及验证大鼠及犬血浆中待测物HPLC-MS/MS分析方法。方法 LC系统为安捷伦1200系列,质谱系统为安捷伦6410B,数据采集及控制系统软件为Masshunter(安捷伦科技有限公司)。离子源为电喷雾离子源,采用蛋白沉淀法进行生物样品前处理方法。结果三天每天配制标准曲线样品,当天所有标准曲线样品同时拟和为一标准曲线,结果标准曲线上的线性点的相对误差和相对标准偏差在15%以内,曲线相关系数r2均在0.995以上。不同个体空白基质样品的色谱图,在待测物和内标物的出峰处,没有干扰峰或能影响定量的干扰峰,药物干扰峰<LLOQ相应的20%,内标干扰峰<内标相应的5%。对6份不同个体的空白血浆配制的最低定量下限样品进行分析,结果所用样品的相对误差和相对标准偏差都在20%以内。每天对质控池样品进行分析结果显示,质控池样品的相对误差(RE)和相对标准偏差都在20%以内。对在最高定量限后分析的空白样品进行分析。空白样品中没有干扰峰或能影响定量的干扰峰,药物干扰峰<LLOQ相应的20%,内标干扰峰<内标相应的5%。通过计算,回收率接近100%,有一定的基质效应。稳定性质控样品的相对误差和相对标准偏差在20%以内,说明该样品在规定的储存条件下和时间内是稳定的。
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