目的:建立阿齐沙坦原料中有关物质的测定方法,鉴定主要降解产物并推测降解机理。方法:采用HPLC方法分离分析阿齐沙坦的有关物质,使用Inertsil ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为乙腈-水-冰乙酸（20∶80∶0.1）,流动相B为乙腈-水-冰乙酸（80∶20∶0.1）,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长250 nm,柱温40℃;采用相同色谱条件,ESI正离子化方式LC-MS/MS进行杂质鉴定。结果:阿齐沙坦与有关物质均能有效分离;阿齐沙坦在酸中易水解,LC-MS/MS鉴定主要降解产物为杂质B（2-羰基-1-[[2′-（4,5-二氢-5-氧代-1,2,4-二唑-3-基）联苯-4-基]甲基]苯并咪唑-7-羧酸）。阿齐沙坦、杂质A（2-乙氧基-1-[[2′-（酰胺基）[1,1′-联苯基]-4-基]甲基]-1H-苯并咪唑-7-羧酸甲酯）和杂质B的检测下限及定量下限分别为8.4、8.1、8.2 ng·m L^-1和20.1、19.4、19.8ng·m L^-1,且在各自的线性范围内线性关系良好（r>0.999,n=5）;校正因子分别为1.00、1.09、1.08。经5批样品检验,均仅检出杂质B,均小于0.05%。结论:建立的方法可对阿齐沙坦的有关物质进行定量测定。