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采用水热法制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料。以X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）,电子分析天平为表征手段,分别研究有机溶剂、pH值、水热时间对Bi2Se3-Sb2Se3纳米粉体结构、形貌、成分的影响。结果表明：水热24h,以丙三醇为有机溶剂,在pH=9时制备的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料结晶性好、大小均匀、分散性好。