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本文建立了同时测定人体尿液中，邻苯二甲酸单甲酯（MMP）、邻苯二甲酸单（2-乙基己基）酯（MEHP）、邻苯二甲酸单（2-乙基-5-羧基戊基）酯（MECPP）和邻苯二甲酸单（2-羧基甲基己基）酯（MCMHP）等9种常见邻苯二甲酸酯代谢产物的高效液相色谱-质谱/质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。样品加入β-葡萄苷酸酶，经37℃2h水浴酶解后，加入2%乙酸酸化后，固相萃取柱净化，收集1mL甲醇洗脱液，过0.45μm滤膜，HPLC-MS/MS检测。方法采用内标法定量，9种邻苯二甲酸酯代谢物的定量限为0.5～4.5μg/L，在10μg/L、50μg/L和100μg/L三个添加水平下平均回收率达77%～122%，相对标准偏差（RSD，n=6）均小于10.1%。该方法操作简单，准确可靠，灵敏度高，实用性强。