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采用固相萃取-亲水作用色谱法对奶粉中的三聚氰胺进行测定。样品经0．1％TFA甲醇提取，Strata X-C固相萃取小柱净化，用PhenomenexLuna HILIC柱分离，乙腈-0．1％甲酸（90：10）为流动相，经液相色谱检测。结果表明，三聚氰胺在1～50μg／mL的浓度范围之间具有良好的线性关系（R2=0．9998），加标回收率大于90％。该方法简单，精密度和准确度高，适用于奶粉中三聚氰胺的测定。