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采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定废水中铊,并对测定波长、介质及其酸度、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,使该方法在0mg/L~5.00mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999.方法检出限为22μg/L,该方法对铊标准样品测定的结果在保证值范围内,4份废水样7次测定结果的RSD为0.2% ~0.8%,实际废水样品的加标回收率为98.0% ~100%.