【摘 要】
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂用量、氧化条件、稀释比、脱模剂、熔融时间等条件对玻璃片质量及检测结果的影响,确定了最佳氧化、熔融实验条件.熔融制得的玻璃片强度高、质地均匀、检测面光洁,满足XRF测定要求.使用有证标准物质建
【机 构】
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河钢集团邯钢公司技术中心,河北邯郸056015
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁合金中化学成分,核心技术是合金试样氧化技术,以有效避免样品熔融过程中铂-金坩埚受到侵蚀.在石墨垫底的瓷坩埚内以专用助熔剂将钛铁样品氧化成钛铁熔球,以四硼酸锂与碳酸锂混合熔剂熔融制备成玻璃片,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定钛铁中钛、硅、锰、磷、铝含量的方法.试验探讨了熔剂选择、助熔剂用量、氧化条件、稀释比、脱模剂、熔融时间等条件对玻璃片质量及检测结果的影响,确定了最佳氧化、熔融实验条件.熔融制得的玻璃片强度高、质地均匀、检测面光洁,满足XRF测定要求.使用有证标准物质建立校准曲线,钛、硅、锰、磷、铝校准曲线相关系数介于0.999 6～1.000 0之间,校准曲线相关性满足XRF要求.方法应用于钛铁合金样品检测,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)介于0.2 5％～6.5％之间;准确度实验表明,钛铁标准样品测定结果与认定值相符.实验方法解决了钛铁熔融制样过程腐蚀铂-金坩埚问题,实现了钛铁合金中钛、硅、锰、磷、铝含量的同时快速分析,能够满足钛铁合金质量控制及作为炼钢生产指导的日常检测需求.
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