【摘 要】
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硼的存在会严重影响核级海绵锆的中子平衡和反应堆的正常运转,因此,需要准确测定核级海绵锆中痕量硼.在采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核级海绵锆中痕量硼时,锆基体干扰比较严重,必须对其进行校正或消除.实验用硝酸和氢氟酸溶解样品,以11B为测定同位素,采用标准加入法克服基体干扰,建立了ICP-MS测定核级海绵锆中痕量硼的方法.结果表明,在优化的实验条件下,硼质量浓度在0.50～10.00 μg/L范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.038 μg/g,定量限
【机 构】
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中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室,四川成都610213
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硼的存在会严重影响核级海绵锆的中子平衡和反应堆的正常运转,因此,需要准确测定核级海绵锆中痕量硼.在采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定核级海绵锆中痕量硼时,锆基体干扰比较严重,必须对其进行校正或消除.实验用硝酸和氢氟酸溶解样品,以11B为测定同位素,采用标准加入法克服基体干扰,建立了ICP-MS测定核级海绵锆中痕量硼的方法.结果表明,在优化的实验条件下,硼质量浓度在0.50～10.00 μg/L范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 5,方法检出限为0.038 μg/g,定量限为0.125 μg/g.按照实验方法测定6个核级海绵锆样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD)为2.3％,加标回收率为102％;采用分光光度法进行方法对照试验,两种方法测定结果基本一致.
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