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PAN纤维原丝经过预氧化处理后转化为耐热的梯形结构，这种耐热结构的形成源于预氧化阶段纤维内部的环化、脱氢及氧化等化学反应。DSC曲线显示，预氧化阶段结束后，纤维内部仍然在进行大量的放热反应，并且此时纤维内尚有很多未参与环化的C≡N官能团，在惰性气氛下对PAN预氧纤维进一步高温热处理，其内部组成和结构会继续演变，与预氧化过程相比，对PAN纤维预氧结构后续演变过程及整个低温碳化阶段结构演变研究较少。13本论文通过固体核磁(13C-NMR)、X射线光电子能谱（XPS）、热重分析（TG）、差示扫描量热分析（DSC）、元素分析（EA）及激光拉曼光谱（Raman）等方法研究了PAN预氧纤维在低温碳化过程中的结构演变及其对热稳定性的影响规律。结果表明：1. PAN预氧纤维内部主要含有两种特征结构，即C=C和C=N为特征的环化结构和以C=O和C-OH为特征的含氧结构。根据PAN预氧纤维后反应热行为特点，将常规的低温碳化过程划分为二次环化、裂解和结构重组三个阶段。2.二次环化阶段PAN纤维内部发生了分子内环化、分子间环化、环结构及氧结构的重排等反应，无氢芳香碳含量增多，含氧结构含量下降，环化效果与处理温度关系密切。实验表明，对常规的预氧纤维，在320-340℃下，二次环化的效果最好。3.在纤维后续的热裂解和结构重组阶段，二次环化效果具有继承性，经较佳的二次环化温度处理后的纤维，其碳纤维的石墨结构更加规整，纤维的碳收率提高，体现出良好的综合效能。4. PAN预氧纤维环化程度的升高对二次环化后的纤维的热稳定性影响不大，氧含量的升高对二次环化后的纤维的热稳定性影响较大。本论文的研究明确了PAN预氧纤维在低温碳化过程的结构演变规律，并探讨了二次环化阶段处理温度的不同对纤维热稳定性的影响，对碳纤维制备过程中工艺的选取具有指导意义。