纳米金粒子-聚吡咯复合电化学传感器的构建及对牛乳中甲醛的检测

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目前常用的甲醛检测方法存在着较多的问题,例如:耗时长,仪器昂贵和灵敏度差等,需要研制一种简便、经济的甲醛检测方法。本文将聚吡咯材料、纳米金粒子材料和电化学技术联系起来,将纳米金粒子和聚吡咯复合修饰到玻碳电极上制备成AuNPs@PPY/GCE传感器,并将用该传感器对甲醛进行检测,优化制备该传感器过程的参数,探究聚吡咯的大过电位处理对纳米金粒子修饰的影响,使得该传感器有较高的灵敏度。之后用AuNPs@PPY/GCE传感器对甲醛进行检测,解析电化学催化反应过程,优化检测参数,评估该传感器的性能,以及对实际样品中的甲醛进行检测。主要研究内容如下:(1)以电化学扫描的氧化还原峰电流Ip为指标,采用单因素实验对AuNPs@PPY/GCE传感器的制备过程进行参数优化,主要是对聚吡咯修饰过程中吡咯聚合的电量和修饰纳米金粒子过程中聚吡咯电极在氯金酸溶液中浸泡的时间进行参数优化。得到当吡咯聚合时电量达到0.001C,PPy/GCE传感器在氯金酸溶液中浸泡100min时,可以使最终AuNPs@PPy/GCE传感器的响应信号达到最佳。通过对AuNPs@PPy/GCE传感器制备过程中各个阶段所得的传感器进行物理表征,可以发现均有各自独特的物理特征,通过电化学表征可以发现电导率逐步增加,也论证了大过电位处理的必要性。(2)用循环伏安法对AuNPs@PPY/GCE传感器催化甲醛的动态过程进行探索。AuNPs@PPy/GCE传感器对甲醛的检测用差分脉冲溶出伏安法,得到的优化参数为:初始电位为-0.9V,终止电位为-0.1V,静置时间为0min,沉积时间为120s。在最佳的参数下AuNPs@PPy/GCE传感器对甲醛进行检测,其甲醛浓度与峰电流呈现较好的线性关系,且R2=0.997,检出限为:20μmol/L。AuNPs@PPy/GCE传感器对甲醛检测具有较好的特性。甲醇、甲酸、5-羟甲基糠醛、反-2,4-癸二烯醛和正壬醛对该传感器检测甲醛不会产生强烈地干扰。同样修饰条件的五支该传感器对3.3 mmol/L甲醛检测的相对标准偏差(RSD)为4.7%。4℃充氮保存20天内AuNPs@PPy/GCE传感器对3.3 mmol/L甲醛检测仍在初始值的84%。与其它电化学分析技术相比,本方法具有较为简单的传感器制备方法和相对较低的检出限。(3)AuNPs@PPy/GCE传感器对牛乳中甲醛检测,得到牛乳中甲醛浓度和差分脉冲溶出伏安法测得的峰电流值呈较好的线性关系,且R2=0.991,检出限为0.4mmol/L。
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