TiO₂作为一种廉价、易获取、无毒的半导体光催化材料,在过去的四十多年的时间里已被科学研究者们广泛研究。介于其较宽的带隙（Eg=3.2 eV）使得其对光的吸收边缘在400 nm以上而无法吸收可见光范围内的光,因此单相的TiO₂在光催化分解水的过程中呈现出较低的光催化转化效率。为了改善TiO₂的光催化性能,研究者对其进行金属或非金属元素的掺杂、与其他的光催化材料进行复合亦或者是与量子点进行复合,然而这些方式虽然都能提高其光催化分解水的性能,但并没有从实质上的去改变其带隙边缘的变化,即TiO₂半导体材料导带价带位置没有发生改变。研究发现,TiO₂介晶（TMC）半导体材料在光催化分解水的过程中,不但可以对太阳光紫外光部分进行吸收,同时还可以吸收来自太阳光中部分可见光的能量,这归因于其特殊的结构组成,即:纳米颗粒的有序组装、存在缺陷以及氧空位。介晶材料有序组装的结构特点是可以最大限度的吸收光照中的能量:即介晶材料对光照中的光能的吸收明显强于无序组装的纳米材料对光照中的能量的吸收。与此同时,缺陷通常被认为是作为光催化过程中的活性位点的场所,因此缺陷的存在可以强加光催化剂的活性。此外,具有一定孔状结构的介晶材料可以很好的将在催化剂内部所产生的H₂通过孔隙将H₂运输到光催化剂的外部并被收集。本论文,通过水热的方法制备了TiO₂介晶材料,探究了合成条件对其光催化性能的影响,并对其进行磷化和碳量子点复合,分别构建P-TMC和CQDs/TMC光催化剂,以进一步提高其光催化分解水制氢的性能。对所制备的光催化剂进行了结构表征和光催化分解水性能测试,并对其光催化分解水的机理进行了探讨。主要研究内容包括:一、通过不同水热的温度合成TiO₂介晶样品（TMC）,通过XRD表征分析可知,制备得到的催化剂为锐钛矿单相的光催化材料。对其进行光催化活性测试发现,在125℃下所制备得到的样品其光催化分解水制氢的活性最大,为111.29μmol·h^-1·g^-1。并且发现在该温度下制备得到的样品形貌具有纺锤状结构,其大小在200 nm左右,由尺寸在6 nm左右的颗粒堆积。在选区电子衍射中可以观察到其衍射点为具有一定规律的类单晶衍射,说明所合成的催化剂为介晶材料。对其进行氮气吸附脱附测试时发现,其结构具有孔径为3.6 nm左右的介孔状结构以及比表面积。此外DRS分析结果表明,TiO₂介晶材料具有明显的可见光吸收特性。二、采用煅烧磷化的方法对TiO₂介晶进行了磷元素的掺杂,通过改变煅烧温度制备了不同煅烧温度的样品P-TMC。通过可见光下的光催化制氢测试可知,在煅烧温度为180℃制备得到的P-TMC-180的可见光光催化产氢活性最好。SEM表征表明,P-TMC-180并没有发生明显的变化,即煅烧后并没有对样品宏观结构造成破坏;TEM表征结果表明,P-TMC-180的选区电子衍射衍射点较TiO₂介晶原样的排列更加规律,说明磷化后样品P-TMC-180微观结构排列更有序。通过maping可知P-TMC-180有磷元素,这一结果与XPS测试结果一致,证明磷元素掺杂到了TiO₂介晶材料上。DRS测试结果表明P-TMC-180对光线的吸收边缘发生了红移,而EIS测试结果表明P-TMC-180光生电子-空穴电对的复合很慢。这些结果说明,磷元素掺杂之后磷元素的协同作用提升了催化剂的可见光光催化产氢活性。三、通过水热的方法对TiO₂介晶与碳量子点进行复合,通过改变CQDs质量百分比制备了系列不同比例的CQDs/TMC复合材料。通过光催化活性测试发现,对TMC进行负载5%的CQDs时的可见光光催化活性为最佳。由于CQDs的尺寸大小和TMC材料的颗粒尺寸大小很接近,因此在SEM和TEM并不能明显的观察到CQDs负载在TMC表面的情况,但通过maping和HRTEM可知CQDs负载在TMC材料表面。DRS表征结果表明,CQDs的负载可以拓宽TMC材料对可见光的吸收边缘,这与5%CQDs/TMC复合材料的可见光产氢速率显著提升相吻合,而EIS分析结果表明负载CQDs后5%CQDs/TMC改善了光生电子-空穴电对快速复合的不利因素,从而达到了提高可见光光催化分解水制氢的目的。