近些年,利用电化学技术降解水体中难降解有机污染物的研究,越来越引起国内外研究者们的青睐,主要原因在于电化学氧化技术具有操作简单灵活、低能耗以及环境易兼容性等优点。研究的焦点主要集中在电极材料的开发、电化学氧化机理的探究以及电化学技术与其他技术的耦合研究等领域。而开发研究具备优良性能电极材料的工作是电催化氧化技术研究的关键,主要原因在于电极材料的性能直接决定着电化学氧化有机物的效果以及电流能耗等指标。采用传统的平板Ti作为基体而制备的Ti/Pb O₂电极具有成本低,导电性高、析氧电位高以及稳定性好等优点,被广泛应用在电化学合成、电催化以及废水降解处理中。为了进一步提高此类电极的性能,目前主要通过在Ti基体和Pb O₂活性层间加入中间层、对Pb O₂活性层进行掺杂或者采用新的制备工艺等手段来改进Ti基体Pb O₂电极的性能,然而上述研究方法还有一定的限制,针对钛基体的研究还相对较少。本文以对传统平板Ti/Pb O₂的改性研究为主要内容,利用新型多孔钛替代传统的平板钛而制备多孔Ti/Pb O₂电极,对电极的制备条件进行了优化、改性,并利用所制备的电极对麝香污染物-酮麝香进行了降解性能和机理的研究。主要的研究内容和结果如下:采用热烧结法在多孔Ti基体表面上制备了SnO₂-Sb₂O₃中间层,并采用电沉积法制备了Pb O₂表面活化层。分别采用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、循环伏安曲线、线性极化曲线、电化学阻抗法以及电极加速寿命试验等技术手段研究了多孔Ti基体对电极的形貌特征、晶体结构、电化学性能指标以及电极稳定性等方面的影响。通过与传统平板Ti基体所制备的Pb O₂对比实验结果表明:在多孔Ti基体上沉积的SnO₂-Sb₂O₃中间层呈现出致密、分布均匀的结构,没有呈现出与在平板Ti基体上形成典型的“泥裂”状结构特征,此种结构将有益于Pb O₂电极在其表面上的电沉积。在此基础上制备的Pb O₂氧化层晶体颗粒较小,分布致密。线性极化曲线表明多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极析氧电位（1.8 V）明显高于平板Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极的析氧电位（1.65 V）,可见多孔Ti基体在一定程度上能够提高Pb O₂电极析氧过电位。通过循环伏安曲线研究可知,采用同样的制备参数,多孔Ti基体上制备的Pb O₂电极具有较高的表面伏安电量,同时孔隙率也相对平板Ti基体电极较高,从定量的角度上证实了多孔Ti基体所制备的Pb O₂电极具有更高的比表面积,将会为电催化反应提供更多的活性点。电极稳定性试验结果表明多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂加速寿命（214 h）明显高于传统的平板Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极寿命（58 h）,前者是后者的3.69倍,说明该电极在工程应用性上更突出。此外,对于亚甲基蓝废水的降解实验结果表明多孔电极的催化降解效率（0.03868 min-1）是传统平板电极（0.02542 min-1）的1.52倍,羟基自由基浓度的测定结果进一步表明了制备的多孔改性电极具备更高的电催化氧化能力。同时还研究了中间层SnO₂-Sb₂O₃和活性层Pb O₂相关的制备参数对于Pb O₂电极性能特征的影响。其中中间层的制备主要考察了锡锑比和煅烧次数两项参数;Pb O₂活化层的制备主要考察了电沉积时间、电沉积温度以及电沉积密度等工艺参数。通过对电极表面形貌、晶体结构以及电化学性能等指标的试验结果对比分析,多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极最优的制备工艺参数为:煅烧次数12次,锡锑（Sn/Sb）摩尔比9:1,电沉积时间30 min,电沉积温度65°C,电流密度30 m A cm-2。利用所制备的改性多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极做为阳极,开展了对酮麝香有机污染物电催化氧化试验,研究了该电极电化学降解酮麝香的稳定性、降解动力学规律以及优化了降解过程中电解质浓度、电流密度、初始溶液的p H以及酮麝香初始浓度等影响因素对酮麝香降解效果的影响。结果表明电化学降解酮麝香遵循一级反应动力学。循环伏安曲线测试表明,酮麝香在Pb O₂电极表面上主要发生的是间接电化学氧化,电化学反应过程主要受扩散控制。电催化降解酮麝香的最佳条件为:水体p H=7,Na2SO4摩尔浓度为0.06mol/L,酮麝香初始浓度50 mg/L时,电流密度为40 m A cm-2,经过120 min降解,去除效果可以达到99.13%。采用GC/MS对酮麝香降解过程中的中间代谢产物进行了分析,推测出了多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极对酮麝香电催化氧化的降解途径和机理,相关的降解路径表明:降解过程中的主要中间代谢产物包括有机酸2,2-二甲基丙酸,羧酸以及丙二酰胺等大分子脂肪烃,以及小分子有机酸如甲酸、乙酸等。酮麝香污染物降解主要涉及到苯环结构断键开环,羟基自由基的氧化作用以及氢自由基的还原反应等三种作用。为了进一步拓展对多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极的相关性能的研究,我们通过向电沉积溶液中掺杂CNT或Bi（NO3）2,制备了多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Bi-CNT-Pb O₂电极,并从电极的形貌特征、晶体类型、电化学性能和电催化性能等方面考察了掺杂改性后电极性能的对比变化情况。SEM、XRD和EDS结果表明了CNT和Bi能够成功地掺杂到多孔Ti/SnO₂-Sb₂O₃/Pb O₂电极中,Bi掺杂改变了Pb O₂晶体的表面形貌,使得Pb O₂晶体粒径减小。而单独CNT掺杂后对于表面晶体结构的影响相对不大,而两者复合掺杂可进一步使得晶体粒径减小,增加电极的比表面积。通过Debye-Sherrer公式计算表明,Bi-CNT-Pb O₂电极具有最小的晶粒尺寸。此外Bi-CNT-Pb O₂电极具有最高的析氧电位值1.87 V（vs.SCE）,高于其他改性电极的析氧电位。伏安电量的计算表明:在相同的扫速下,伏安电量q*大小的依次顺序为Bi-CNT-Pb O₂>Bi-Pb O₂>CNT-Pb O₂>Pb O₂,从定量的角度证明了Bi-CNT-Pb O₂电极具有最高的电化学比表面积。同时羟基自由基（·OH）产生能力比没有掺杂的电极提高了39%,并利用该电极对甲基橙模拟废水进行了电催化降解试验,结果表明了Bi-CNTPb O₂具备最高的电流效率（62.3%）以及最高的电催化效率（84.8%）。