植物源性食品中氟啶胺检测方法的研究

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目的:食品安全作为社会公共安全的重要组成部分,对于公民、国家和社会的发展都具有十分重要意义。安全的食品是人类生存和发展的前提,人们食用不安全的食品会使人的组织器官产生不同程度的损害,这种现象就是在学术上常见的食源性疾病。植物源性食品的一些安全事故在我国近年呈频发之势,以至于引起人们高度关注。植物源性食品(foods of plant origin)是指将植物的种子、果实或植物的组织部分作为原料,直接或加工以后能为人类提供能量或者是提供营养物质来源的食品,植物源性食品的原料主要包括谷类(cereals)、豆类、蔬菜(vegetables)及水果(fruits)等,这些均属于农产品(agricultural products),但其中粮谷类属于农作物(crops)的范畴。目前关于植物源性食品中氟啶胺测定方法不多,而且存在一定的不足。对于气相色谱法以及液相色谱-串联质谱法,用这两种方法检测植物源性食品(玉米、小麦、番茄、辣椒、葡萄)中氟啶胺的方法的研究目前尚未有报道或是检测方法的前处理复杂,因此急需建立检测5种植物源性食品中保护性杀菌剂氟啶胺的方法。建立快速准确的5种植物源性食品中氟啶胺的检测方法,能够科学准确地针对各类不同的植物源性食品中的氟啶胺进行定性、定量分析,能更好的对植物源性食品中的氟啶胺进行检测和质量控制,并为日后不同类型的植物源性食品中氟啶胺的安全检测提供技术支持。方法:采用Qu ECh ERS前处理技术,分别从化合物提取溶剂的选择、超声时间的选择、部分样品湿度的选择几个方面进行优化。提取溶剂的选择:样品在相同的超声时间和相同的样品湿度条件下分别加入甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮-正己烷(2:1 V/V),通过回收率来选取最佳提取剂;样品湿度的选择:玉米和小麦样品在相同的提取溶剂和超声时间的条件下,分别加入0ml、1ml、2ml、2.5ml、3ml和3.5ml去离子水量,通过回收率来选取最佳去离子水量;超声时间的选择:样品在相同提取溶剂和相同湿度条件下,分别超声5min、10min、15min、20min和25min,通过回收率来选择最佳超声时间。应用气相色谱仪和液相色谱-串联质谱仪对5种植物源性食品(玉米、小麦、番茄、辣椒、葡萄)前处理后的样品进行检测分析。通过方法的检出限、线性范围、回收率及精密度来验证这两种检测方法,从而建立5种植物源性食品中氟啶胺的气相色谱检测法和液相色谱-串联质谱检测法。结果:1.Qu ECh ERS前处理技术:实验结果显示,在相同的超声时间和相同的样品湿度条件下,甲醇、乙腈、乙酸乙酯和丙酮-正己烷四种提取溶剂中,乙腈的回收率最高,回收率范围为85.5%~93.1%;在相同提取溶剂和相同湿度条件下,超声5min、10min、15min、20min和25min,结果显示,超声10min回收率最高,回收率范围为88.6%~95.8%。玉米和小麦干性样品提取前,分别加入0ml、1ml、2ml、2.5ml、3ml和3.5ml去离子水,结果显示,去离子水的量为2.5ml时回收率最高,回收率范围为88.4%~95.1%。2.5种植物源性食品中氟啶胺的气相色谱检测法:氟啶胺在0.005~0.10mg/L的线性范围内,线性关系良好,并且相关系数均高于0.9991,方法的检出限值为0.1mg/kg。回收率的平均值在72.3%~95.5%之间,相对标准偏差(RSD)在3.18%~10.1%之间。3.5种植物源性食品中氟啶胺的液相色谱-串联质谱检测法:该方法测定的监测模式为电喷雾离子源(ESI)和负离子多反应监测(MRM)模式。氟啶胺在0.0002mg/L~0.01mg/L的线性范围内,线性关系良好,相关系数均高于0.9993,方法的检出限值为0.002mg/kg。回收率的平均值在80%~110.2%之间,相对标准偏差(RSD)在2.96%~8.05%之间。结论:1.优化了5种植物源性食品(玉米、小麦、番茄、辣椒、葡萄)中氟啶胺检测的前处理方法。2.建立了检测5种植物源性食品中氟啶胺的气相色谱检测方法和5种植物源性食品中氟啶胺的液相色谱-串联质谱检测方法。3.氟啶胺的气相色谱检测法简便,准确可靠,成本低,符合国内外的检测标准与限量,可适用于日常的检测。氟啶胺的液相色谱-串联质谱法操作简便、高效、灵敏、稳定,响应值高,可满足不同类型植物源性食品中氟啶胺含量的检测的需要。符合国内外的检测限量与标准,适用于日常的检测。
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