高γ-谷维素、β-谷甾醇米糠油的提取及精炼工艺研究

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米糠是稻谷加工成大米产生的副产物。我国是世界稻米生产大国,据统计每年我国大米加工过程产生的米糠有1300~1400万吨。而米糠中的油脂含量为15%~23%,与大豆中脂肪含量相当,因此,米糠是一种重要食用油原料。而作为天然植物油的米糠油中除了富含不饱和脂肪酸外,还含有丰富的具有提高免疫力、降胆固醇、调节血脂、防动脉硬化等功能成分,如谷维素、甾醇维生素E、角鲨烯等。目前国内外对于米糠油在提取过程中对如何提高谷维素、甾醇含量的研究比较少;而且米糠在稻谷加工时受机械作用下使得裸漏的油脂与本身所含有的解脂酶充分接触而被水解成脂肪酸,因此使得米糠原料极易酸败变质,制备出来的毛糠油酸价很高,精炼难度随之加大;此外,米糠毛油在传统的精炼过程中,谷维素、甾醇会随着皂脚被带走,所以米糠油制取和精炼过程中也存在许多技术难点,不易制备高谷维素、高甾醇的食用米糠油,这些因素制约着我国米糠油产业化发展。本论文研究以当地稻谷品质龙粳46米糠为原料,探究了不同溶剂对米糠油的提取率、γ-谷维素和p-谷甾醇含量的影响,并且研究了精炼过程中脱胶和脱酸对γ-谷维素和p-谷甾醇损失率的影响。具体如下:1.当地稻谷品质龙粳46米糠原料各成分的检测。参考国标的方法对米糠中粗蛋白、粗脂肪、灰分、水分、总纤维、碳水化合物进行了检测分析。得出该品种的米糠中脂肪含量达到17.03%,是一种比较理想的植物油料。2.高γ-谷维素、p-谷甾醇米糠油的提取。以米糠油的提取率、毛油中γ-谷维素和β-谷甾醇的含量为评定依据,分别考察正己烷、异丙醇、丙酮、无水乙醇、环己烷、正戊烷对指标的影响。得出提取率最高为正己烷组(71.34%,以总油计算,下同),毛油中γ-谷维素含量最高组是无水乙醇组(1.78%),p-谷甾醇含量最高是异丙醇组(0.35%),因此,选取上述三种溶剂进行下一步实验。3.混合溶剂的配比和选取。对正己烷、无水乙醇、异丙醇三种溶剂以9:1、7:3、5:5、3:7、1:9两两混合,考察其对米糠油的提取率、毛油中γ-谷维素和p-谷甾醇的含量的影响。通过IBM SPSS statistics 19.0统计分析软件进行主成分及贡献值分析得出最佳溶剂是异丙醇与正己烷3:7的比例混合溶剂(提取率:72.49%,γ-谷维素:1.57%,p-谷甾醇:0.61%)。4.响应面优化提油工艺。在单因素实验的基础上对料液比、提取时间、提取温度这3个因素在3个水平上利用DesignExPert(8.0.6)软件进行响应面优化实验得出3组最优参数,平衡权重综合此3组参数得出,最优工艺条件为:v/w:6.81、T:45.09℃、t:2.94 h,理论值:提取率:87.71%,γ-谷维素:1.56%,p-谷甾醇:0.54%,并通过验证实验得出:提取率87.83±0.12%,与优化预测值87.71%高出0.12%;毛油中γ-谷维素含量1.55%☆0.02%、β-谷甾醇含量0.55%±0.01%,分别与优化预测值1.56%、0.54%相相近,说明模型可靠,此参数有效。5.米糠油脱胶工艺研究。对毛糠油进行酸化脱胶试验,得到最佳脱胶工艺参数为酸添加量0.15%,水添加量5.0%,温度65℃,时间40min。该条件下米糠毛油脱胶率为91.13%,γ-谷维素损失率为12.22%,p-谷甾醇损失率为6.99%。脱胶后磷含量为22.07mg/Kg。6.米糠油酶法酯化-碱炼两步脱酸工艺研究。通过DesignExPert(8.0.6)软件先对脱胶米糠油进行酶法酯化脱酸后再加碱进行碱炼脱酸处理,得出酶法脱酸的最佳工艺参数为甘油添加量125.58%、脂肪酶添加量8.375%、温度66.63℃、时间9.62 h。经过验证实验,得出酸价为6.86±0.02%,与优化预测值6.82相近,而且脱胶油中γ-谷维素损失率0.61%±0.04%,p-谷甾醇损失率0.43%±0.02%,均在正常范围内,说明模型对脱胶效果的影响可靠。通过DesignExPert(8.0.6)软件设计3因素3水平的碱炼脱酸工艺,得出3组最优脱酸参数,平衡权重综合此3组参数得出:碱浓度22.07°B6、碱炼温度77.94℃、时间27.41 min,预测结果:酸价为1.29、丫-谷维素损失率为10.06%、β-谷甾醇损失率为8.38%。根据以上响应面的优化条件,平行三组试验得出:酸价为1.28±0.01%、γ-谷维素损失率10.30%±0.05%、β-谷甾醇损失率8.23%±0.04%,与优化预测值接近,说明模型对脱胶效果的影响可靠。7.酶法酯化-碱炼两步脱酸工艺与直接碱炼脱酸两种工艺以及脱酸油脂肪酸组成的比较。得出脱酸油中TAG(甘三脂)和DAG(甘二酯)比直接碱炼脱酸油分别高出5.98%和1.03%,且先经过脂肪酶催化酯化后再进行碱炼脱酸后的脱酸油的得率要比只经过碱炼脱酸的脱酸油要高出14.45%,后者的γ-谷维素和p-谷甾醇损失率要比前者分别高出47.69%、36.67%;酶法-碱炼脱酸油不饱和脂肪酸比例为81.3%,比碱炼脱酸油高出4.5%,且饱和脂肪酸含量比碱炼脱酸油低,说明酶法-碱炼脱酸的工艺更具优势。
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