本文介绍了纳米材料的研究进展及主要的制备方法,详细论述了水热法及溶剂热法在制备纳米材料方面的原理及优越性。讨论了硫属化合物的特点及目前一些主要的制备方法,并列举了一些用水热溶剂热方法制备硫属化合物的实验。水热法作为一种基于溶液的化学合成方法,能够提供一种有效而方便的途径来合成过渡金属硫化物纳米材料,而溶剂热反应是水热反应的发展,它与水热反应的不同之处在于所使用的溶剂为有机溶剂而不是水。我们使用水热溶剂热的方法,分别制备了Ⅱ-Ⅵ族过渡金属硫化物CoS₂和NiS₂,方法简单且容易控制。在制备CoS₂的实验中,我们利用EDTA作为螯合剂,加入MX2结构化合物NiSe2作为晶种诱导结晶。在反应过程中,Co2+从Co（Ⅱ）-EDTA螯合物中持续释放,与S₂^2-反应生成CoS₂粉体。通过对时间、温度及晶种量的调节得出最适宜的反应条件,并对此条件下制备出的样品进行Rietveld精修,得到详细的晶体结构。在制备NiS₂的实验中,我们选用吡啶作为溶剂,制备出粒径约为50nm的颗粒。文章探讨了反应机理及反应条件对最终产物的影响,用简化的数学模型讨论了溶剂热环境中NiS₂晶体的生长过程。将晶体生长过程分为形核与晶体生长阶段及大晶粒吞并小晶粒继续生长的阶段,并计算出晶体生长过程的不同阶段具有的不同生长活化能。线性拟合得到了晶体生长过程的Avrami指数为1.56。论文的最后对研究生阶段的工作做出了总结及展望。指出一些工作中尚可进一步改进和拓展的方面。水热溶剂热方法以其极大的优越性和制备某些物质的不可替代性,越来越受到重视,我们首先要加强对于其反应机理的研究,在此基础上才能实现对水热溶剂热反应产物微观结构的控制与改变,最终实现对材料性能的有效控制。