微弧氧化能量参数对钛瓷结合强度影响的研究

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钛在高温条件下能与周围环境的氧、氢、氮等元素发生反应,形成结构疏松、与基底结合强度低的氧化膜,从而降低了钛与瓷的结合强度。微弧氧化表面处理方法是一种在基底金属上原位生长陶瓷化膜的新技术,形成与基底结合强度高,表层多孔、内层致密的氧化膜,同时可通过改变膜内的元素成份,形成与瓷层的过渡层,加强钛与瓷的化学结合强度和机械结合强度。微弧氧化的能量参数决定了钛表面的氧化膜的结构与性质。本论文将微弧氧化技术引入钛瓷结合界面,观察钛表面经微弧氧化预处理后对钛瓷结合强度的影响,并且进一步研究了微弧氧化不同能量参数对钛瓷结合强度的影响,以期筛选出适合钛瓷结合的最佳的微弧氧化能量参数。目的:探讨微弧氧化表面处理技术能否增加钛瓷结合强度,并观察不同微弧氧化处理参数对氧化膜结构的影响以及对钛瓷结合强度的影响,为选择合适的微弧氧化处理参数提供实验依据。方法:首先将试验分为光滑组和喷砂组,然后随机地抽取两组中的各一半试件进行微弧氧化处理,电解液由去离子水和Na2SiO3溶液组成,然后对各组钛试件表面进行瓷粉烧结。根据ISO9693标准,采用三点弯曲法对钛瓷间的结合强度进行测试,并对钛瓷结合界面和瓷剥脱面进行扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)观察,分析微弧氧化处理钛表面后对钛瓷结合强度影响的机理。通过改变微弧氧化的占空比和脉冲频率、电压和时间等参数,研究不同微弧氧化参数的组合对钛表面氧化膜的影响。采用SEM观察钛表面氧化膜的形貌,并对不同组别试件进行瓷粉烧结,再用三点弯曲试验观察其对钛瓷结合强度的影响。最后根据钛瓷结合强度筛选出最佳的微弧氧化的能量参数。同时通过界面分析,对不同的参数对钛瓷结合强度的影响机理进行分析。结果:经喷砂和微弧氧化技术表面处理后,结果显示:微弧氧化处理后的钛试样扫描电镜发现,表面呈粗糙多孔状,烤瓷后膜层间及膜层与瓷间并没有明显的界线,说明瓷层与膜层间有良好的润湿性和相容性,钛瓷界面结合紧密,熔合良好;光滑组钛瓷界面间可见有约5μm的裂隙;喷砂组的钛瓷界面只有在局部区域存在着少量的孔隙。不同表面处理钛瓷三点弯曲结合强度测试结果显示:微弧氧化处理钛试样与瓷熔附后结合强度高于未经处理的钛试样,达到1.45倍;同时,经喷砂后的钛试样与瓷熔附后结合强度高于光滑处理组,约为1.25倍。微弧氧化能量参数的不同,对钛瓷结合强度影响的结果显示:随频率的增加,膜层表面的微孔直径变小,孔的数量增多,表面较平整,膜层厚度增加,钛瓷结合强度降低;随占空比的增加,氧化膜表面分布的微孔直径无明显变化,但表面粗糙度增加,钛瓷结合强度降低;随电压的升高,钛试件表面形貌变化较大,微孔直径增大,微孔的数量减少,表面变得粗糙,氧化膜的厚度也随之增加,从5μm左右增加到10μm,钛与瓷的结合强度随电压增大逐渐降低;随着微弧氧化时间的延长,试件表面变化较大,微孔直径增大,微孔数量明显减少,表面变得粗糙,氧化层膜的厚度也随之增加,从5μm左右增加到12μm,钛与瓷的结合强度逐渐降低。结论:钛表面微弧氧化处理后可有效地提高钛瓷的结合强度,同时表面喷砂处理也可以提高钛瓷的结合强度。微弧氧化过程中不同处理参数对钛瓷结合强度有不同的影响。在该试验中,占空比为0.04,脉冲频率为500Hz,电压为300V,时间3分钟时,钛与瓷的结合强度达到最佳。
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