红枣白兰地特征香气物质的初步研究

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红枣白兰地产自河北太行山地区,酿造历史悠久。由于其特征成分和形成机理尚不清楚,影响了酒的风味稳定性和对产品的质量控制。本研究以红枣白兰地为对象,对其特征香气成分进行研究;探索红枣原料中的香气成分与原酒香气成分间的关系;研究不同发酵层与蒸馏阶段对特征香气物质的影响;并对陈酿不同时间的红枣白兰地特征香气成分进行规律性分析。主要试验结果如下:  1.用五粮液和茅台酒作对照,采用气相色谱-嗅闻-质谱(GC-O-MS)法,初步确定红枣白兰地9种特征香气成分。试验采用GC-O-MS法对红枣白兰地、五粮液和茅台酒进行检测,采用谱库检索、保留指数(RI)值及香气描述对检测结果定性,内标法定量,并计算香气强度值(OAV)。最终确定红枣白兰地特征香气物质9种,分别为:己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯丙酸乙酯、十二酸乙酯、十四酸乙酯、异戊醇、苯乙醛、2-十一酮。其中,赋予红枣白兰地独有的枣香物质为辛酸乙酯、苯丙酸乙酯和十四酸乙酯。  2。用GC-MS对枣原料及红枣白兰地中香气组分进行检测分析,初步证明红枣白兰地特征香气成分中的异戊醇、十四酸乙酯、2-十一酮都在发酵过程中产生;己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、苯丙酸乙酯、十二酸乙酯、苯乙醛部分来自于枣原料,部分在发酵过程中产生。为了研究红枣原料中香气成分与红枣白兰地特征香气物质间的关系,本试验以红枣为主要原料,设计两个试验。(1)响应面法优化枣原料香气提取的固相微萃取条件。试验中选取萃取温度、萃取时间和加盐量三个因素,以香气物质种类及数量作为评判指标进行单因素试验,并将评判指标进行模糊数学评估,以综合评判值作为评价指标进行响应面分析,得到最终萃取条件为:萃取温度65.33℃,时间62.45min,NaCl添加量2.88g。通过验证性试验可以得出,在该萃取条件下,模糊综合评判值为0.0691,与预测值基本吻合,匹配度达到98.57%。(2)原料香气物质与原酒香气成分测定与比较。采用GC-MS对枣原料和红枣白兰地中香气组分进行检测分析。通过定性比较两种样品的香气组成发现,在红枣白兰地的9种特征香气成分中,在发酵过程中产生的有异戊醇、十四酸乙酯和2-十一酮;剩余6种组分在枣原料及发酵过程中均存在。  3.采用气相色谱-质谱(GS-MS)法对不同发酵层及不同蒸馏阶段的红枣白兰地进行检测分析,初步确定红枣白兰地特征香气物质在各发酵层及各蒸馏阶段的分布规律。经分析发现,在不同发酵层,癸酸乙酯含量:上层>下层>中层;十二酸乙酯、辛酸乙酯、十四酸乙酯的含量由上到下逐层下降,己酸乙酯含量逐层上升。异丁醇含量从上到下逐层增加;酸类的相对含量较低且由上到下逐层增加;2-十一酮、苯乙醛含量从上到下逐层递减;在不同蒸馏阶段,癸酸乙酯、十二酸乙酯、辛酸乙酯含量急速下降;己酸乙酯、苯丙酸乙酯和十四酸乙酯在三个蒸馏阶段的变化趋势并不明显。异戊醇含量降低;总酸含量及种类均呈现逐步递增趋势;2-十一酮、苯乙醛含量无明显变化。  4.采用GC-MS对同一批红枣白兰地陈酿不同时间(0、3、6、9、12个月)的样品进行检测分析,探究红枣白兰地特征香气在陈酿过程中的变化规律。试验采用内标法定量,结果表明,在陈酿过程中红枣白兰地特征香气种类变化较小,但其各物质的含量变化较大。己酸乙酯含量整体呈“W”型变化;辛酸乙酯在陈酿过程中含量迅速增加,在3个月后达到最高值247.33mg/L,是原酒含量的17倍;癸酸乙酯、十二酸乙酯和十四酸乙酯的含量在陈酿3个月后含量达到最高,之后迅速下降;苯丙酸乙酯在整个陈酿过程中含量变化趋势稳定;苯乙醇含量呈“N”型变化趋势;异丁醇及异戊醇在陈酿过程中含量有所下降。酸类物质的含量随陈酿时间增长有所增加。苯乙醛和2-十一酮含量随陈酿时间的延长呈先上升后下降再上升的趋势。  本文确定了红枣白兰地特征香气物质,并对特征香气来源进行了初步探究,从而为特征香气物质的形成机理及开发优质红枣白兰地产品提供理论支持,为枣酒的产业化发展提供理论依据。
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