单基发射药连续生产过程溶剂含量的快速检测方法

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单基发射药是一类以硝化纤维素为主要成分的溶塑性火药的总称,主要作为多种枪弹和小型火炮的能量来源。单基发射药的主要工艺过程包括成型工艺、驱溶控挥工艺、混同包装等工序,其中溶剂组分发挥着至关重要的作用。塑化压伸工序中溶剂含量也能反映单基药料的混合均匀性,影响成品单基发射药的紧实度与夯实性。凉药切药工序中,醇醚混合溶剂含量对切药效果有决定性作用。驱溶控挥工序中预烘外挥和烘干外挥的含量影响单基药的收缩率与成品药的燃烧性能。现阶段中,采用失重法检测外挥含量,需要2 h以上才能得到结果,而塑化压伸与凉药切药工序中由于失重法的局限性,军工厂无法用来检测溶剂含量,导致仅能依靠工人的感觉判断。本文采用近红外光谱法快速分析各个工序中的溶剂含量,具体研究内容如下:采用近红外光谱法快速检测塑化压伸工序中醇醚溶剂含量。通过比较交互验证均方根误差(RMSECV)值,确定了塑化压伸环节溶剂含量模型的最佳预处理方法为一阶导数+MSC,最佳建模区间为7507.7-5447.4 cm-1和4606.8-4244.2 cm-1。采用留一法交互验证,确定单基药压伸工序中醇醚溶剂含量模型的最佳主因子数为7。模型交互验证相关系数Rcv2为0.9855,交互验证均方根误差RMSECV值为0.297,相对预测偏差RPD值为8.3,预测均方根误差RMSEP值为0.289,预测标准差都低于0.4%,单个样品的平均预测偏差都在0.3%以内。采用近红外光谱法快速检测凉药切药工序中醇醚溶剂含量。通过不同子区间建立校正模型的均方根误差对比,确定最优的建模光谱区间为7499.5-9403.2 cm-1,最佳预处理方法为一阶导数。采用留一法交互验证,确定醇醚溶剂含量模型的最佳主因子数为4。模型的Rcv2为0.9712,RMSECV值为0.396,RMSEP值为0.185。预测平均标准差仅为0.184,单个样品的平均预测偏差都在0.2%以内。采用近红外光谱法快速检测驱溶控挥工序中预烘外挥以及烘干外挥含量。预烘外挥模型预处理方法是多元散射校正,建模区间为9403.2-7447.2 cm-1和5455.7-4598.6 cm-1,主因子数为7;烘干外挥模型的最佳预处理方法为一阶导数+SNV,建模区间为7507.7-5447.4 cm-1,最佳主因子数为4。模型的Rcv2分别为0.9907和0.9992,RMSECV值分别为0.17和0.028,RPD值分别为10.4和36.4。外挥模型的RMSEP值分别为0.283和0.0378,样本的平均预测偏差分别为0.154%和0.028%,平均预测标准差分别为0.098%和0.065%,稳定性优良。每个验证集样本的10次预测平均偏差都小于0.1。
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