粉煤灰制备Y型分子筛及性能研究

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近几十年来,人们对煤炭利用的增多导致粉煤灰产量大幅度增加,其带来的各种危害也受到了人们的关注,因此粉煤灰的综合利用也成为了一个热门课题。由于粉煤灰的主要化学组成是SiO2和Al2O3,与分子筛主要组成相似,因此粉煤灰可以用来制备高纯沸石分子筛。Y型沸石分子筛不仅对水、CO2有较高的吸附性能,还可以有效分离空气中的N2和O2,有较高的医用价值。本文以山东某电厂粉煤灰为原料合成Y型沸石分子筛。研究了还原-磁选-酸浸的除杂质方法,并利用XRD、SEM/EDS等手段对处理灰进行了形貌及相结构分析。本文利用处理灰以碱熔-水热法合成Y型分子筛,研究了 Y型分子筛成型工艺,并对Y型分子筛原粉与成型产品进行吸附性能测试,利用XRD、FT-IR、DSC-TGA等手段对分子筛物相及结构进行了表征。实验得出以下结论:(1)粉煤灰还原处理的最佳条件为:粉煤灰粒度为48μm,碳-氧摩尔比为2.0,氩气气氛中,1O0O℃焙烧1h。该条件下氧化铁被还原为单质及低价铁,并且氧化钙的副反应最少。(2)粉煤灰酸浸的最佳条件为:粉煤灰粒度为48μm,盐酸浓度为4mol·L-1,液固比为3:1,在90℃下反应2h。通过XRF测定预处理后粉煤灰的Si/Al为5.65,TFe含量达到0.49%,CaO含量达到2.08%。(3)Y型分子筛成型的最佳条件为:田菁粉加入量为2%,羧甲基纤维素钠加入量为0.3%、硝酸质量浓度为8%,水粉比为0.85。以100℃/h的速度缓慢升温,在110℃下干燥2h,550℃下焙烧2h。此时抗压强度可达9.68N/mm。(4)通过测定Y型分子筛原粉的气体吸附性能,实验得出:抽真空处理30min后,Y型分子筛对CO2、N2的吸附量在一定压强范围内随体系内压强增大而增大,并在O.1MPa下分别达到13.56%、11.3%,而对O2的吸附量随气压变化不明显且几乎为零。(5)通过测定Y型分子筛对静态水的吸附能,实验得出:分子筛在真空干燥箱中抽真空1h,在35℃下吸附24h后吸附效果最好,吸附量为17.62%。(6)通过对成型后Y型分子筛的性能测试得出:在相同条件下,羧甲基纤维素钠作黏结剂成型后,对分子筛吸附性能影响最小。此时CO2的吸附量为11.63%,N2吸附量为10.31%,静态水吸附量为15.71%。
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