人类社会的稳固和发展需要能源的支持,目前化石燃料仍然在使用能源中占有极高的比重而且需求量不断增高,然而这些化石能源正迅速减少面临枯竭。使用化石能源获得能量的过程中产生了许多废弃物,对环境造成破坏。光催化可以通过半导体纳米材料在光照下完成一系列复杂的化学反应,有望成为解决环境问题、提供绿色可持续能源的有效途径之一。只需以太阳能作为驱动力并结合光催化剂就可以进行多种催化反应,如:水分解、CO₂还原、污染物降解、有机合成、细菌消毒等。自2009年石墨相氮化碳（g-C₃N₄）首次作为光催化剂用于H₂的生成后,g-C₃N₄受到了广泛的关注,并对其展开多方面的深入研究,独特的性质使其成为一种很有潜力的光催化剂。本文采用简单的热聚合法煅烧预制备的白色小球状的大分子中间体进而制备出了一种由薄片构成的类似“甜甜圈”的圆环型空心g-C₃N₄材料（CMU-500）。通过XRD、FT-IR、XPS、SEM和TEM等表征结果证实,我们合成了结晶性较弱的g-C₃N₄三维中空结构的材料,与传统方法制备的典型g-C₃N₄材料的（100）和（002）晶面相比,CMU-500只呈现出了较弱的（002）晶面,而且材料具有较高的比表面积,达到92 m²/g。由二维薄片堆积的三维结构促进了载流子的迁移,提高了可见光的利用率,从而更有利于改善催化剂在反应中的活性。通过模拟可见光,以罗丹明B（RhB）以及重铬酸钾Cr（VI）为污染物模型测试CMU-500光催化材料的性能。在RhB的降解过程中,发现CMU-500能够在10 min内达到100%的降解效率;而在Cr（VI）的还原过程中,CMU-500也可以在15 min内将Cr（VI）还原彻底。同样通过模拟可见光,进行水分解产氢气测试,生成氢气速率达到2260μmol g^-1 h^-1,CMU-500表现出优异的光催化性能,且在四次循环测试中催化效率均没有明显衰减。g-C₃N₄有其自身的固有缺陷,如:光生载流子的分离效率较低。而将不同半导体复合形成异质结有利于降低光生电子-空穴对的复合率。我们选用p型材料Co₃O₄与n型材料的g-C₃N₄进行复合,在形成球状前驱体过程中加入（CH₃COO）₂Co,煅烧后制备出了p-n异质结的Co₃O₄/g-C₃N₄复合材料。由ICP、SEM、XRD和XPS等一系列测试表征结果可知尽管含量较少但Co₃O₄成功附着在石墨相氮化碳上。经过光电流响应和阻抗测试表明复合材料Co₃O₄/g-C₃N₄能够很好地抑制光生电子-空穴对的复合,提高分离效率。在可见光下,复合材料对Cr（VI）和四环素的去除效率都有很大的提升,与没有掺杂Co₃O₄的g-C₃N₄相比分别提高了6.7倍和5.8倍,同时具有良好的循环稳定性。