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热电能量转化技术是一种清洁环保、可持续发展的技术，可以实现环境友好的制冷和有效地将废弃的热能转化为电能。铅的硫族化合物热电材料由于其具有优良的热电性能而得到越来越多的关注和研究，而PbSe作为目前在该系列化合物中研究较少的合金，同样有着较大的应用前景。研究表明，通过构筑特殊的多维分级结构，可以有效地改善材料的性能；同时两相复合物也为热电材料的性能提高开辟了极具前景的研究方向。因此，本课题选择PbSe基材料作为研究对象，使用简单的一步溶剂热法进行样品的制备，以期获得不同形貌和结构的PbSe分级结构，同时进行PbSe/PbS纳米复合热电材料的合成，并通过X射线衍射、扫面电子显微镜、透射电子显微镜、热电输运性能测试系统对其生长机制和热电输运性能进行研究。采用溶剂热法，在表面活性剂的辅助下，通过调节工艺条件首次制备出了由片组成的PbSe花状分级结构，通过考察进行不同反应时间后产物的形貌，初步研究了PbSe花状分级结构的生长过程为成核-溶解-重结晶过程和自组装过程的共同作用，形成了最终由纳米片自组装而成的花状形貌；并通过调节不同反应条件，系统研究了温度、溶剂比例、表面活性剂、还原剂和pH值等参数对最终产物形貌的影响；以甲酰胺和四氢呋喃混合溶剂体系，在不同温度下分别得到了花状和束状、海星状PbSe分级结构，并在吡啶和水的混合溶剂体系中得到枝晶PbSe分级结构，同时系统研究了溶剂比例、表面活性剂加入量、还原剂量等参数对产物形貌的影响；用一步溶剂热法，使用硫粉作为硫源，PbSe花状分级结构的基础上进行了片状的PbSe/PbS纳米晶的制备，通过HRTEM表征单个纳米片是由大量粒子组成的多晶；同时，改变硫源以后产物形貌难以再保持，而使用两步溶剂热法则可以在保证片状形貌的基础上得到两相复合物；对PbSe花状分级结构和PbSe/PbS两相进行了热电输运性能研究，结果发现引入PbS使得单相PbSe的电导率和Seebeck系数最大值分别提高了10倍和1.25倍。