智能模板制备金属氧化物纳米空心球及电分析应用

来源 :安徽师范大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Hzw_56
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聚多巴胺(PDA)具有独特的粘附性,而且其表面富含大量的官能团,因此,可以使金属离子与儿茶酚基进行螯合,金属和金属氧化物在PDA表面进行羟基化或者水合反应,同时,多价态的金属离子也可被吸附到其表面。  因此,本论文利用一个简单的醇水混合溶剂来合成PDA小球,在模板合成中可以通过氨水的量来控制PDA小球的直径,并用PDA小球作为智能模板,与金属盐溶液在室温环境进行反应,通过在空气中煅烧,除去模板,就可以得到相应的金属氧化物空心球,并且其尺寸均一。此方法的优点制备过程简单、便捷、条件温和且价格低廉、环境友好型。相比于成熟传统的模板法,基本使用水热合成,需要高温高压,使得金属盐沉积到模板表面,随后选择适当的有机溶剂进行腐蚀模板或者通过高温煅烧除去模板,然而,有机溶剂可能存在残留,得到的空心纳米材料干扰检测且不适合生物应用、传统的模板如PS,煅烧过程中会产生有污染的废气,而本论文的制备方法在一定程度上改进了传统模板法的缺点,并且利用此制备方法开展了以下工作:  (1)以合成二氧化钛空心纳米球为例,详细的讨论了此制备方法的影响因素,如溶剂,反应温度、反应时间、煅烧温度、升温速率、模板的大小、反应物的量等。得出最佳合成条件:乙醇为溶剂,室温反应16 h,550℃煅烧3h并在400℃稳定1 h,升温速率为1℃/min。另外,随着PDA小球的尺寸增大,空心球的尺寸也随之增大;随着金属盐溶液浓度增加,空心球的壁厚也会随之增加。  (2)利用二氧化钛空心纳米球制备生物传感器并对过氧化氢有效检测,该传感器有宽的检测范围(0.10?479.5μM),且检测限低0.04μM(S/N=3),稳定性好,15天后仍能保持原始响应电流的93%。  (3)以480nm的PDA小球作为模板,乙醇为溶剂,以硝酸铈作为铈源,得到二氧化铈空心纳米球。随后制备了二氧化铈修饰电极,实现了对苯二酚的检测,且在邻苯二酚同时存在时,可以实现区别检测,相互不干扰。此传感器在对对苯二酚检测时表现出宽的检测范围(10-910μM),检测限低0.45μM。  (4)以480nm的PDA小球为模板,乙醇为溶剂,以醋酸锰为锰源,经过一系列的表征手段,证明合成出三氧化二锰的空心纳米球,并且发现在400℃维持2h以上,会得到多层的空心球结构。在有机物肼的检测中多层三氧化二锰空心纳米球表现出更加明显的电化学响应电流,使用差示脉冲法,得到较宽的检测范围10-1000μM,检测限较低0.073μM。
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