【摘 要】
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近年来,由于“声子玻璃-电子晶体”概念的提出,P型热电半导体材料硒化亚铜（Cu2Se）再次引起了科研工作者的强烈关注。Cu2Se晶体结构复杂且每个晶胞含有较多的原子个数及其较高的结构对称性（立方体结构,相应的空间群有Fm 3m、F43m等）,有利于降低材料的热导率。另外,相较传统的热电材料Bi2Te3、PbTe和GeTe等含有价格较为昂贵Te元素和有毒Pb元素的材料而言,Cu2Se主要成分为无毒且
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近年来,由于“声子玻璃-电子晶体”概念的提出,P型热电半导体材料硒化亚铜（Cu2Se）再次引起了科研工作者的强烈关注。Cu2Se晶体结构复杂且每个晶胞含有较多的原子个数及其较高的结构对称性（立方体结构,相应的空间群有Fm 3m、F43m等）,有利于降低材料的热导率。另外,相较传统的热电材料Bi2Te3、PbTe和GeTe等含有价格较为昂贵Te元素和有毒Pb元素的材料而言,Cu2Se主要成分为无毒且地球存储量大的元素铜、硒,可极大拓展热电半导体材料的适用范围。因此,Cu2Se被认为是一种具有良好应用前景的热电材料。本论文采用溶剂热法,于常压、敞开体系、反应温度～473K条件下,通过调控反应因素控制材料的晶粒尺寸、元素掺杂及第二相引入等措施,制备了一系列的Cu-Se热电材料,并对它们的热电性能进行了系统的表征、分析,主要工作内容归纳如下:1.在溶剂热法制备Cu2Se过程中,选择了更安全的三乙二醇替代刺激性气味较大的油酸、油胺以及挥发性较高乙二醇等为溶剂;选用绿色环保、含还原性官能团的葡萄糖替代文献中报道的水合肼、乙二胺等刺激性较强的材料为还原剂。经过试验条件的选择、优化,一方面,成功地使Cu2Se的制备可于常压、不需要惰性气体保护的反应条件下进行;另一方面,材料制备时间也由文献报道高的24小时缩短至2小时,且一次性制备材料在10g级;再者,通过调控反应溶液的pH值,制备了微米以及纳米尺寸的Cu2Se粉末,实现了制备材料颗粒尺寸可控的目的。2.制备了具有相同价态、不同离子半径的元素（Al,Fe,Sc,Gd,La）分别掺杂的Cu2Se微米粉末材料,对它们的成分、结构和热电性能分别进行了测试、分析。结果表明:元素掺杂后Cu2Se晶格发生畸变、晶格有序性在局部范围内遭到破坏,使得制备Cu2Se的热电性能随掺杂离子半径的增加呈优化趋势。其中,三价La元素掺杂时,Cu2Se的电导率和Seebeck系数变化幅度较小,热导率则由单相Cu2Se的1.15 W m-1 K-1降低至0.84 W m-1 K-1,晶格热导率低至0.235 W m-1 K-1,ZT值最高为1.88,与单相Cu2Se相比性能提升高达55%。3.在Cu2Se中加入不同量的纳米第二相TiO2,制成系列的Cu2Se/TiO2复合材料。实验研究表明:TiO2作为于第二相引入至Cu2Se后,基体Cu2Se材料的颗粒尺寸减小;随着第二相引入含量的增加,颗粒尺寸进一步减小,声子散射增强,使得复合材料的热导率减小至0.35 W m-1 K-1,晶格热导率则低至0.231 W m-1 K-1;当添加纳米TiO2的引入量与SeO2摩尔比为0.1时,复合材料的ZT最大为1.6（1073K）,与单相的Cu2Se相比提升幅度大于20%。4.通过调控反应条件,制备了平均晶粒尺寸为～6.5 μm、～3.2 μm和～100 nm的三种Cu2-xSe材料,并对它们的结构、性能进行了表征。结果表明:经SPS快速烧结成型后块体材料的晶粒尺寸相与粉末材料相比变化较小;随着Cu2-xSe晶粒尺寸的减小,材料的电子散射和声子散射均呈增加趋势,致使Cu2-xSe的电导率和热导率均呈现明显的下降趋势,Seebeck系数则表现为增加趋势,最终使得纳米尺寸的Cu2-xSe的热电性能大幅提高,其热导率最低为0.784 W m-1 K-1、Seebeck系数提高至175.7μ V/K,相应的ZT值最大为1.51,约为其他两种微米尺寸Cu2-xSe的2-3倍,该结果较好地说明材料晶粒尺寸减小是降低Cu2-xSe热导率、提高热电性能的有效措施之一。
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